Визначення вмісту жиру в молоці кислотний метод

Приклади і матеріали: жироміри для молока з гумовими корками, штатив для жиромірів, центрифуга лабораторна, піпетка на 10,77мл, автоматичні піпетки на 10 і 1мл, водяна баня, термометр на 100°, рушники або ганчірки, сірчана кислота густиною 1,81-1,82, ізоаміловий спирт густиною 0,810-0,813г/см³.

Техніка роботи

1. Пронумерувати жироміри. Для цього простим олівцем нанести помер на зашліфованому кружечку в верхній розширеній частині жироміру,

2. В кожний жиромір, стараючись не змочити шийки, відміряти піпеткою автоматом 10мл сірчаної кислоти.

3. Обережно по стінці жироміру влити піпеткою 10,77мл добре перемішаного молока при температурі 20°.

4. В жироміри відміряти піпеткою-автоматом 1мл ізоамілового спирту, стараючись не змочити горловини жироміру, бо це в подальшому може привести до вискакування корку.

5. при необхідності у жиромір доливають сірчаної кислоти до рівня, що на 1мм нижче основи лінійки жироміру.

6. Добре закрити жиромір гумовим корком, загорнути в рушник або помістити в патрон, старанно перемішати вмістимо до повного розчинення згустків білка.

7. Поставити жироміри у водяну баню (при 65-70°С) на 5хв.

8. Жироміри встановити симетрично у центрифугу і центрифугувати впродовж 5хв. з швидкістю 1000 обертів за хвилину. Якщо жиромірів не парна кількість, для рівноваги встановити жиромір з водою.

9. Після центрифугування знову поставити жироміри на 5хв. у водяну баню при 65-70°.

10. Вийняти жиромір з бані, витерти його і встановити стовпчик жиру по нижньому меніску на найближчій цілій поділці шкали Для цього достатньо вкрутити або викрутити корок жиромірів Утримуючи стовпчик жиру корком, провести підрахунок за нижньою точкою верхнього меніска з точністю до 0,1%.

У випадку не чіткого виділення стовпчика жиру, необхідно жиромір струснути, прогріти в бані і центрифугувати повторно, після чого провести підрахунок кількості поділок виділеного жиру.

Визначення якості і густини сірчаної

Сірчана кислота, що застосовується для визначення жиру в молоці, повинна бути прозорою і не містити домішок. Допускається слабе забарвлення її в буряковий колір. Для перевірки її якості в жиромір налити 11мл досліджуваної кислоти і 11мл води.

Жиромір закрити корком, струсити і центрифугувати 5хв при 1000об/хв. Потім витримати жиромір 5хв у воді при 65^оС (+/-2) і після цього повторити центрифугування. Якщо при цьому на поверхні суміші у вузькій частині жироміру не виділиться жироподібний шар, кислота придатна для роботи.

Густина сірчаної кислоти визначають ареометром, що має шкалу з поділками 1,40-1,85. при відсутності ареометра густину кислоти можна визначити ваговим способом. Для цього на технічній вазі відважити з точністю до 0,01г в чисту суху мірну колбу певної місткості (50-100мл), заповнити її до мітки дистильованою водою при 20^оС і знову зважити.

Вилити воду, колбу ополоснути досліджуваною кислотою, заповнити до мітки також при 20^оС і зважити. Розрахувати густину кислоти за формулою:

а– вага чистої колби; б – вага колби з водою; в – вага колби з сірчаною кислотою; Д – густина кислоти при 20^оС; 0,99823 – постійна величина.

Сірчана кислота, яка поступає в лабораторію має переважно густину 1,84. для її розведення користуються таблицею:

Розведення сірчаної кислоти

Визначення якості і густини ізоамілового спирту

В ізоаміловому спирті не повинно бути сторонні домішок. Для перевірки його якості в жиромір налити 10мл сірчаної кислоти густиною 1,81-1,82 і 10,77мл води, і 1мл перевірю вального ізоамілового спирту. Жиромір закрити гумовим корком, добре струснути і залишити у штативі на 24 години для відстоювання, якщо на поверхні рідини жироміра не виділиться масляний шар, то спирт придатний для аналізу.

Можна використати і такий спосіб перевірки спирту. В двох жироміра визначають вміст жиру в молоці з явно придатним спиртом, а у двох інших жироміра – з застосуванням перевіряю чого спирту. Якщо одержані результати у всіх жироміра співпадають, тог спирт придатний для аналізу. Різниця допускається в межах ±0,05 поділки шкали.