Работа 3. Определение набухаемости (ГОСТ 10898.4—84).

Во взвешенный с точностью до 0,1 г цилиндр емкостью 250 мл с притертой пробкой насыпают 50—60 см³ ионита с известной влажностью, определяют его массу в воздушно-сухом состоянии по формуле:

m=x₁V

где х— насыпная масса ионита; V— объем воздушно-сухого ионита.

В цилиндр с ионитом наливают дистиллированную воду, не­сколько раз встряхивают, доливают до метки и оставляют для набухания на 24 ч. Измеряют объем набухшего ионита и вычис­ляют набухаемость (x₃) по формуле:

где x₃  — объем набухшего ионита; т — масса ионита; х₂— влаж­ность.

Работа 4. Очистка ионита от примесей и подготовка его к анализу (ГОСТ 10896—78).Порцию ионита 20—30 г с величиной зерен 0,2—0,3 мм помещают в делительную воронку, заливают 3-кратным объемом воды, встряхивают и оставляют на 24 ч. В процессе набухания возможно растрескивание зерен смолы и образование мелкой фракции, которую отмывают 5-кратным объ­емом воды. После набухания катионит заливают 2 н. раствором гидроксида натрия и оставляют на 48 ч. Раствор щелочи слива­ют и промывают смолу дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды по фенолфталеину. Для перевода катионита в Н-форму, его заливают 4 н. раствором соляной кисло­ты, выдерживают 48 ч и продолжают отмывать ионы железа вначале 2 н., затем 0,2 н. раствором соляной кислоты до исчезно­вения розовой окраски в промывном растворе с роданидом аммо­ния.

Реакция на ионFе³⁺: 5 мл промывного раствора поме­щают в пробирку, прибавляют 1 мл 4 н. раствора роданида аммо­ния. Отмытый от железа катионит продолжают отмывать водой от иона хлора.

Реакция на ион хлора: 5 мл промывного раствора по­мещают в пробирку, прибавляют 1—2 капли азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 мл 0,25%-ного раствора нитрата серебра.

Отмытый катионит в Н-форме отфильтровывают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе до такого состояния, чтобы его зерна отделялись одно от другого. Подготовленный таким об­разом катионит хранят в банке с притертой пробкой.

При подготовке к анализу сильноосновного анионита набух­шую смолу заливают 2 н. раствором соляной кислоты на 48 ч, затем отмывают водой до удаления иона хлора (реакция на ион хлора с нитратом серебра). Чтобы перевести анионит в ОН-форму, его заливают 2 н. раствором гидроксида натрия также на 48 ч. Раствор щелочи сливают, промывают анионит водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Отмытый от щелочи сильноосновной анионит хранят под водой в банке с притертой пробкой.

Слабоосновной анионит подготавливают по такой же методи­ке, как и сильноосновной анионит, с той лишь разницей,что регенерацию ведут растворами карбоната натрия с постепенно увеличивающейся концентрацией (от 5 до 10 %) до исчезновения в фильтрате иона Сl^- Затем отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. По­лученный анионит в ОН-форме отфильтровы­вают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе.

Работа 5. Проведение ионного обмена.Подготовка колонки. Колонкой для ионообменной хроматографии (рис. 35) может служить бюретка емкостью 50 мл со стеклян­ным краном, снабженная специальным устрой­ством, которое автоматизирует вымывание анализируемых веществ и в то же время не позволяет жидкости опускаться ниже слоя ионита, тем самым предохраняет от попадания воздуха.

Укрепив колонку в штативе в вертикаль­ном положении, закрывают кран 1, помещают над ним дренаж из стекловаты 2 и наполня­ют ее дистиллированной водой на ³/4 объема. Затем смывают в колонку подготовленный ионит и одновременно открывают кран. Чтобы между зернами ионита не остались пузырьки воздуха, через колонку снизу вверх пропуска­ют струю воды. Когда слой ионита 3 дости­гает 18—20 см, кран закрывают и над слоем ионита помещают тампон из стекловаты 4, препятствующий его всплыванию. Над тампоном всегда должен быть слой жидкости не менее 1 см.

Фильтрация анализируемого раствора. Перед началом опре­деления проверяют реакцию воды, вытекающей из колонки. Если она отличается от нейтральной, колонку необходимо еще раз промыть водой. Затем через колонку пропускают анализируемый раствор из капельной воронки 5, поддерживая скорость вытека­ния жидкости из колонки 20—25 капель в 1 мин, и собирают вы­текающую жидкость в коническую колбу 6. После этого с указанной скоростью промывают колонку водой до нейтральной реакции, собирая промывную воду в ту же колбу. Необходимо следить за уровнем жидкости в колонке, не допуская попада­ния воздуха в слой ионита.

В фильтрате химическими и физико-химическими методами определяют содержание элементов, входящих в анализируе­мую смесь.

Регенерация ионита. Через колонку с катионитом пропускают 4%-ный раствор кислоты, через колонку с анионитом — 5%-ный раствор карбоната натрия или щелочи до тех пор, пока концентрация отходящей кислоты или щелочи не ста­нет равной исходной, после чего колонку промывают дистилли­рованной водой до нейтральной реакции по метиловому оранже­вому или фенолфталеину. Колонку данного ионита можно ис­пользовать для 10—12 определений без регенерации.

6.4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Потенциометрический метод анализа основан на измерении величины потенциала электрода, погруженного в исследуемый раствор, в зависимости от физических или физико-химических процессов в этом растворе. Природа электрода, концентрация и свойства раствора, в который опущен электрод, температура и другие факторы влияют на величину потенциала. По измене­нию разности потенциалов электродной пары, т. е. ее электро­движущей силы (ЭДС), можно проследить ход химических реакций и осуществлять контроль технологического режима производства. Потенциометрический метод анализа широко при­меняется для исследования полимерных соединений.

В лабораторной практике различают потенциометрнческое титрование — определение эквивалентной точки не по изменению цвета индикатора, а по резкому изменению электродного потен­циала и определение концентрации ионов в растворе.