ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ ПО ФИШЕРУ

Этот метод определения воды используют в тех случаях, когда применение других методов затруднено или невозможно. Определение влаги сводится к титрованию ра­створа точной навески испытуемого вещества реактивом Фише­ра, представляющего собой раствор двуоксида серы, иода и пиридина в метаноле.

Реакция с водой протекает стехиометрически по уравнению

Конецтитрирования определяют визуально— по изменению окраски раствора от желтой до красно-коричневой (появление в растворе элементарного йода) или электрохимически — с по­мощью потенциометрического титрования.

Приготовление реактива Фишера и перед употреблением проверка титра раствора по ГОСТ 11736—78.

Техника определения. Для титрования применяют прибор (рис. 23), который представляет собой закрытую систе­му, состоящую из склянки 1, с реактивом, бюретки 3, колбы для титрования 5, хлоркальциевых трубок 2, 4, защищающих сосуд с реактивом и колбу для титрова­ния от попадания влаги из атмо­сферы. Навеску испытуемого вещест­ва 5—10 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавля­ют 30 мл абсолютного метилово­го спирта, взбалтывают 1—2 мин для извлечения воды, доводят ме­танолом до 100 мл, плотно за­крывают пробкой и перемеши­вают.

Отбирают пипеткой 10 мл раствора в колбу 5, которую сое­диняют с бюреткой 3 и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневого окрашивания.

Титрование производят при перемешивании, для чего удобно применять электромагнитную мешалку. Параллельно титруют 10 мл метанола (контрольный опыт).

Массовую долю ω (в %) воды вычисляют по формуле

где v₁— объем реактива Фишера, израсходованный на титро­вание пробы; V₂— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование контрольного опыта; Т — титр реактива Фишера; т — масса навески вещества.