Контрольная лабораторная задача № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ ЖЕЛЕЗА(III) И КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:уметь определять прямым комплексонометрическим титрованием массу железа(III) и кальция в растворе.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Определение массы железа (III) в растворе прямым комплексонометрическим титрованием.

2. Определение массы кальция в растворе прямым комплексонометрическим титрованием.

3. Статистическая обработка результатов определения массы железа(III) и кальция в растворе.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Сущность методики комплексонометрического определения массы железа(III) и массы кальция в растворе.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Составлять уравнения реакций, лежащих в основе прямого комплексонометрического определения массы катионов в растворе.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Какой индикатор применяется при определении массы железа(III) в растворе прямым комплексонометрическим титрованием?

2. Какой индикатор применяется при определении массы кальция в растворе прямым комплексонометрическим титрованием?

3. В какой среде проводят комплексонометрическое титрование железа(III) в растворе? Ответ обоснуйте. Укажите рН раствора.

4. В какой среде проводят комплексонометрическое титрование кальция в растворе? Дайте обоснованный ответ. Укажите рН раствора.

5. Каково молярное соотношение металла и лиганда в комплексонатах кальция и железа(III)? Какова окраска этих комплексонатов?

6. Каков цвет комплекса, образуемого железом(III) с сульфосалициловой кислотой в солянокислой среде?

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы:

1. Раствор титранта (ЭДТА);

2. Раствор сульфосалициловой кислоты (25%);

3. Раствор соляной кислоты (2 моль/л);

4. Сухая смесь индикатора мурексида с натрия хлоридом 1:100;

5. Раствор натрия гидроксида (20%-ный);

6. Универсальная индикаторная бумага.

Определение массы железа в растворе хлорида железа(III)

Сущность методики

Раствор соли железа(III) титруют стандартным раствором ЭДТА в кислой среде (рН ≥ 2), используя в качестве индикатора сульфосалициловую кислоту, которая образует с катионами железа(III) растворимое комплексное соединение красно-фиолетового цвета. В конце титрования окраска раствора меняется из красно-фиолетовой в желтую.

В солянокислом растворе до прибавления титранта протекают реакции:

H₃In ⇆ H⁺ + H₂In^–

Fe³⁺ + H₂In^– ⇆

В процессе титрования протекают реакции:

Fe³⁺ + H₃Y^– ⇆ FeY^– + 3H⁺

[Fe(HIn)]⁺ + H₃Y^– ⇆ FeY^– + H₂In^– + 2H⁺

Желтая окраска в конце титрования определяется цветом комплексоната Fe(III).

Методика

Полученную в мерной колбе вместимостью 25 мл задачу разбавляют дистиллированной водой до метки. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 1 мл задачи, добавляют 0,2 мл 2 моль/л соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 4 мл, нагревают до 70-80°С, добавляют 1 каплю 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую; вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленно, тщательно перемешивая раствор.

По результатам титрования рассчитывают массу железа в анализируемом растворе. Статистическую обработку полученных результатов проводят в соответствии с рекомендациями [2], кн. 2, с. 7-25.

Определение массы кальция в растворе соли

Сущность методики

Раствор соли кальция титруют стандартным раствором ЭДТА в щелочной среде (рН ≥ 12) в присутствии индикатора мурексида, который образует с определяемыми ионами соединение красного цвета. В конце титрования окраска раствора меняется на фиолетовую. В упрощенном виде реакции, протекающие в процессе определения, имеют вид:

– до прибавления титранта:

H₄In^– ⇆ 2H⁺ + H₂In^3–

Ca²⁺ + H₂In^3– ⇆

– в процессе титрования:

Ca²⁺ + Y^4– ⇆ CaY^2–

CaH₂In^– + Y^4– ⇆

Фиолетовая окраска в конце титрования появляется в результате выделения и накапливания анионов H₂In^3–.

Методика

Анализируемый раствор Са²⁺ получают в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 1 мл анализируемого раствора, добавляют 1 мл 10%-ного раствора натрия гидроксида, 2 мл дистиллированной воды, несколько кристаллов сухой смеси мурексида с натрия хлоридом до появления розовой окраски раствора. Титруют раствором ЭДТА до фиолетовой (или синей) окраски. По результатам титрования рассчитывают массу кальция в анализируемом растворе. Статистическую обработку результатов параллельных определений массы кальция в растворе соли проводят в соответствии с рекомендациями [2], кн. 2, с. 7-25.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Какая анионная форма ЭДТА преобладает в растворе:

   а) в умеренно-кислой среде (рН = 1-2);

   б) в умеренно-щелочной среде (рН = 12-13)?

2. Напишите уравнения реакций, протекающих при титровании железа(III) раствором ЭДТА в солянокислой среде.

3. Напишите уравнение реакции, протекающей при титровании кальция раствором ЭДТА в щелочной среде (рН = 12).

4. Как изменяется окраска раствора в конечной точке титрования при прямом комплексонометрическом определении Fe(III) с использованием в качестве индикатора сульфосалициловой кислоты? Дайте обоснованный ответ.

5. Как изменяется окраска раствора в конечной точке титрования при прямом комплексонометрическом определении кальция в растворе с использованием в качестве индикатора мурексида?

6. Для чего раствор железа(III) нагревают перед титрованием?