Приготовление 100 мл стандартного раствора калия бромата

С (1/6 КВrО₃) » 0,05 моль/л

Необходимую массу калия бромата рассчитывают по формуле:

m (КBrО₃) = с ( КBrО₃) • М ( КBrО₃) • V_k

Молярную массу эквивалента калия бромата рассчитывают исходя из полуреакции:

BrO^–₃ + 6Н⁺ + 6  ⇆ Вr^– + ЗН₂О

и пользуясь табл. 4 Справочника Лурье.

Стандартный раствор калия бромата готовят в мерной колбе на 100 мл по точной навеске, взятой на аналитических весах.

Навеску с рассчитанной массой вначале взвешивают на аптечных весах, переносят в стеклянный бюкс и бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. Записывают результат взвешивания m₁. Содержимое бюкса через сухую воронку осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл.

Бюкс с остатками соли вновь взвешивают на аналитических весах m₂. Точную массу навески соли, взятую для приготовления раствора, определяют по разности масс бюкса до и после его опорожнения
m₁ – m₂. Воронку обмывают струей воды из промывалки, после чего заполняют колбу водой до половины объемы. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением до полного растворения соли, и доливают водой до метки, (последние капли добавляют с помощью пипетки). Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор, переворачивая ее вверх дном 25 – 30 раз.

Вычисляют молярную концентрацию эквивалента и титр приготовленного раствора.

Определение массовой доли натрия салицилата в препарате

Сущность методики

Массу натрия салицилата определяют обратным бромометрическим титрованием с йодиметрическим окончанием.

В аликвотной доле раствора проводят бромирование натрия салицилата в сильнокислой среде добавлением точно известного избытка калия бромата в составе бромид-броматной смеси (стадия обратного титрования).

Затем непрореагировавший бром заменяют эквивалентным количеством йода, добавляя избыток раствора калия иодида (стадия косвенного титрования). Выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором натрия тиосульфата (йодиметрическое окончание) в присутствии хлороформа, поскольку в сильнокислой среде индикатор крахмал гидролизуется.

Протекающие при определении натрия салицилата реакции можно представить следующим образом:

(1) НОС₆Н₄СОО^– + Н⁺ ⇆ НОС₆Н₄СООН

(2) BrO^–₃ + 5Вr^– + 6Н⁺ ⇆ 5Вr₂ + 3Н₂О

(3) НОС₆Н₄СООН + 3 Вr₂ ⇆ НОС₆Н₂Вг_{3 (тв)} + СО₂ + 3НВr

(4) Вr₂ + 2I^– ⇆ I₂ + 2Br^–

(5) I₂ + 2S₂O₃^2–⇆ 2I^– + S₄O₆^2–

B соответствии с уравнением реакции (3) фактор эквивалентности натрия салицилата равен 1/6. Полученные в ходе анализа данные используют для расчета массовой доли натрия салицилата в препарате.

Методика

Бромирование салициловой кислоты

Навеску препарата с точно известной массой (» 0,1 г) переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 2 мл приготовленного раствора, добавляют последовательно другой мерной пипеткой при перемешивании 5 мл стандартного раствора калия бромата, 0,2 г сухого бромида калия и мерным цилиндром 2 мл хлороводородной кислоты (1:2). Колбу закрывают часовым стеклом и выдерживают 10 мин в темном месте.