Определение окислителей косвенным йодометрическим титрованием (титрование заместителя)

Сущность методики

К аликвотной доле окислителя добавляют избыток раствора калия йодида. Выделившийся йод (количество которого эквивалентно окислителю) оттитровывают раствором натрия тиосульфата в присутствии индикатора крахмала, который добавляют незадолго до окончания титрования. По результатам титрования рассчитывают массу окислителя в анализируемом растворе.

Определение массы водорода пероксида в растворе

Методика

Полученную от преподавателя контрольную задачу в мерной колбе вместимостью 25 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки и перемешивают. В колбу для титрования отбирают пипеткой 2 мл полученного раствора, добавляют цилиндром при перемешивании 2 мл раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/л, 2 мл
10%-ного раствора калия иодида и 1 каплю аммония молибдата (катализатор).
Колбу закрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 10 мин.

При этом выделяется йод:

Н₂О₂ + 2Н⁺ + 2I^– ® I₂ + 2Н₂О

Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата до соломенно-желтой окраски, после чего прибавляют 5 капель раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Рассчитывают массу водорода пероксида в анализируемом растворе.

Определение массы меди(II) в растворе

Методика

Полученную от преподавателя контрольную задачу в мерной колбе вместимостью 25 мл разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки и перемешивают. В колбу для титрования отбирают 2 мл полученного раствора, добавляют 2 мл 10%-ного раствора калия иодида и 1 мл раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/л, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин в темном месте. При этом выделяется йод:

2Cu²⁺ + 4I^– ⇆ 2CuI _(TB) + I₂

Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата до бледно-желтой окраски, прибавляют 5-6 капель раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Рассчитывают массу меди в анализируемом растворе.

ВНИМАНИЕ! Раствор натрия тиосульфата сохранить до следующих занятий!

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Какие процессы протекают в растворе натрия тиосульфата при хранении? Напишите соответствующие уравнения реакций.

2. Почему стандартный раствор натрия тиосульфата нельзя приготовить по навеске с точно известной массой?

3. Как проводят стандартизацию раствора натрия тиосульфата по калия дихромату? Напишите соответствующие уравнения реакций.

4. С какой целью при стандартизации натрия тиосульфата по калия дихромату раствор перед титрованием разбавляют дистиллированной водой?

5. Почему растворы натрия тиосульфата, иодида калия хранят в темных склянках?

6. Напишите уравнения реакций, лежащих в основе йодометрического определения окислителей: водорода пероксида, меди(II).

7. Почему при определении окислителей иодометрическим методом исследуемые растворы после добавления избытка калия иодида закрывают часовым стеклом и оставляют на некоторое время в темном месте?
Почему KI прибавляют в избытке?

8. Как рассчитывают массу водорода пероксида, меди(II) при определении их косвенным йодометрическим титрованием?

9. Почему раствор калия иодида нельзя использовать в качестве титранта для определения окислителей?  

Тема занятия: БРОМОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.

Лабораторная работа №12 :ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ САЛИЦИЛАТА В ПРЕПАРАТЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: уметь выполнять бромометрическое определение массовой доли натрия салицилата в препарате.

План занятия:

1. Проверка домашнего задания и опрос студентов по материалу текущей лекции.

2. Контрольный тест №7.

3. Объяснение преподавателем темы занятия, техники проведения эксперимента и оформления лабораторного журнала.

4. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №12: «Бромометрическое определение массовой доли натрия салицилата в препарате» и  Лабораторной работы №13: «Нитритометрическое определение массовой доли новокаина в препарате».

5. Уборка рабочих мест и сдача дежурными лаборатории лаборантам.

6. Объяснение преподавателем новой темы и выполнения домашнего задания.

7. На основании лекционного материала решение расчетных задач.

Количество часов: 6 ч.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Приготовление раствора калия бромата по навеске с точно известной массой.

2. Расчет молярной концентрации эквивалента и титра приготовленного раствора.

3. Бромирование салициловой кислоты, замещение избыточного количества брома йодом и титрование последнего стандартным раствором натрия тиосульфата.

4. Расчет массовой доли натрия салицилата в образце по результатам титрования.

5. Тестированный контроль знаний по теме.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Основные сведения по бромометрическому титрованию:

– уравнения реакций, лежащих в основе метода бромометрии;

– титрант, его приготовление и стандартизация.

2. Метод бромометрического определения натрия салицилата в препарате.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Составлять уравнения реакций, лежащих в основе бромометрического титрования.

2. Рассчитывать молярную массу эквивалента бромата калия и определяемых веществ в методах бромометрического титрования.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Напишите уравнение реакции, лежащее в основе бромометрического метода анализа.

2. Что является титрантом метода и как его готовят?

3. Зависит ли окислительно-восстановительный потенциал титранта метода от pH? Дайте обоснованный ответ.

4. Чему равна молярная масса эквивалента калия бромата в бромометрических определениях?

5. Какие вещества можно определять методом бромометрического титрования?

6. Какие индикаторы можно использовать при бромометрическом титровании?

7. Как рассчитывают массу определяемых органических веществ в растворе при бромометрическом титровании?

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы:

1. Калия бромат КВrО₃;

2. Калия бромид;

3. Калия иодид;

4. Раствор натрия тиосульфата, стандартизованный при проведении лабораторной работы №15;

5. Раствор хлороводородной кислоты (1:2);

6. Хлороформ.