ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ ЦИНКА И СВИНЦА В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: уметь определять цинк и свинец методом комплексонометрического титрования.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Приготовление стандартного раствора ЭДТА и расчет его молярной концентрации.

2. Приготовление раствора магния сульфата и его стандартизация по раствору ЭДТА.

3. Определение массы цинка в растворе прямым титрованием.

4. Определение массы свинца в растворе прямым и обратным титрованием.

5. Статистическая обработка результатов определения цинка и свинца.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Сущность методики определения массы цинка и свинца в растворе прямым и обратным комплексонометрическим титрованием.

2. Теорию и практику методов осадительного и комплексонометрического титрования.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Составлять уравнения реакций, лежащих в основе метода комплексонометрического титрования, писать структурные формулы комплексонатов.

2. Решать типовые задачи по теме: «Методы осадительного и комплексонометрического титрования».

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Перечислите требования, предъявляемые к реакциям комплексообразования в титриметрическом анализе.

2. Какие органические вещества называются комплексонами? Перечислите наиболее известные комплексоны.

3. Дайте химическое название ЭДТА и напишите структурную формулу этого соединения.

4. Какая реакция лежит в основе метода комплексонометрического титрования?

5. Напишите в общем виде уравнения реакций взаимодействия ЭДТА с двух- и трехзарядными катионами металлов.

6. Какие органические вещества используют в качестве индикаторов в методе комплексонометрического титрования? Каков принцип их действия?

7. Перечислите наиболее важные металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним.

8. В каком случае в комплексонометрическом титровании используют метод обратного титрования?

9. Какие реакции лежат в основе прямого и обратного комплексонометрического титрования?

10. Катионы каких металлов можно определить методом комплексонометрического титрования?

11. Каково молярное соотношение атома комплексообразователя и лиганда в большинстве комплексонатов? Какова их окраска?

12. При анализе каких лекарственных веществ применяют метод комплексонометрического титрования?

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы:

1. ЭДТА;

2. Раствор магния сульфата C (MgSO₄) = 0,025 моль/л;

3. Сухая смесь индикатора эриохрома черного Т с хлоридом натрия 1:100;

4. Раствор ксиленолового оранжевого (0,5%-ный);

5. Аммиачный буферный раствор (рН = 9,5–10);

6. Уротропин;

7. Универсальная индикаторная бумага.

Приготовление 50 мл раствора ЭДТА

C(Na₂H₂Y) » 0,025 моль/л

Титрант готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл растворением навески ЭДТА с точно известной массой. Рассчитывают молярную концентрацию титранта, титриметрический фактор пересчета по свинцу и поправочный коэффициент F_0,025.

Приготовление 25 мл раствора сульфата магния

C(MgSO₄) » 0,025 моль/л

Раствор магния сульфата готовят разбавлением в 10 раз раствора магния сульфата C(MgSO₄) » 0,25 моль/л.

Стандартизация раствора магния сульфата по раствору ЭДТА

Сущность методики

Раствор магния сульфата титруют стандартным раствором ЭДТА в среде аммиачного буферного раствора с индикатором эриохромом черным Т (H₃In) до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в синюю. При этом до прибавления титранта в растворе протекают реакции:

H₃In ⇆ 2H⁺ + HIn^2–

Mg²⁺ +HIn^2– ⇆ MgIn^– + H⁺

NH₃ + H⁺ ⇆ NH₄⁺

Красно-фиолетовая окраска раствора обусловлена присутствием ионов MgIn^–.

В процессе титрования в растворе протекают реакции:

H₂Y^2– + NH₃ ⇆ HY^3– + NH₄⁺

Mg²⁺ + HY^3– ⇆ MgY^2– + H⁺

NH₃ + H⁺ ⇆ NH₄⁺

Синяя окраска в конце титрования появляется в результате освобождения и накапливания HIn^2– ионов за счет реакции:

MgIn^– + HY^3– ⇆ MgY^2– + HIn^2–

Методика

В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 2 мл приготовленного раствора магния сульфата, добавляют цилиндром при перемешивании 1 мл аммиачного буферного раствора и вносят на кончике шпателя 4-5 мг смеси эриохрома черного Т с натрия хлоридом до появления красно-фиолетовой окраски раствора. Раствор медленно титруют стандартным раствором ЭДТА до сине-голубой окраски. Рассчитывают молярную концентрацию раствора магния сульфата.

Определение массы цинка прямым титрованием

В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 2 мл анализируемого раствора соли цинка и далее поступают как описано в п. 3.

Статистическую обработку результатов параллельных определений массы цинка проводят в соответствии с рекомендациями [2, кн. 2, с. 7-25].

Определение массы свинца в растворе прямым титрованием

Сущность методики

Раствор соли свинца титруют стандартным раствором ЭДТА в слабокислой среде (рН=5), используя в качестве индикатора спиртовой раствор ксиленолового оранжевого, который образует с катионом свинца растворимое комплексное соединение фиолетового цвета. Окраска раствора меняется в конце титрования от фиолетовой до лимонно-желтой.

Методика

Анализируемый раствор соли свинца получают в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой в колбу для титрования 2 мл полученного раствора и добавляют 0,1-0,2 г сухого уротропина (до рН = 5,0; проба с универсальным индикатором) и 3 капли индикатора ксиленолового оранжевого. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода окраски от фиолетовой в лимонно-желтую.

Массу свинца в анализируемом растворе рассчитывают, используя поправочный коэффициент и титриметрический фактор пересчета раствора ЭДТА по свинцу.

Статистическую обработку результатов параллельных определений массы свинца проводят в соответствии с рекомендациями [2], кн. 2, с. 7-25.

Определение массы свинца в растворе обратным титрованием

Сущность методики

К анализируемому раствору соли свинца прибавляют известный избыток стандартного раствора ЭДТА, который образует с катионом свинца прочный бесцветный комплекс. Непрореагировавший ЭДТА оттитровывают стандартным раствором соли магния в среде аммиачного буфера с индикатором эриохромом черным Т до перехода окраски раствора из синей в красно-фиолетовую. В процессе определения протекают следующие реакции:

H₂Y^2– + Pb²⁺ ⇆ PbY^2– + 2H⁺

NH₃ + H₂Y^2– ⇆ HY^3– + NH₄⁺

HY^3– + Mg²⁺ ⇆ MgY^2– + H⁺

Mg²⁺ + HIn^2– ⇆ MgIn^– + H⁺

Методика

В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 2 мл анализируемого раствора соли свинца и другой мерной пипеткой добавляют 5 мл стандартного раствора ЭДТА. Затем мерным цилиндром приливают при перемешивании 1 мл аммиачного буфера и на кончике шпателя вносят 4-5 мг смеси индикатора эриохрома черного Т с натрия хлоридом до заметной синей окраски раствора.

Титруют стандартизованным раствором соли магния до перехода окраски из синей в красно-фиолетовую. Рассчитывают массу свинца в растворе.

Статистическую обработку результатов параллельных определений массы свинца в растворе проводят в соответствии с рекомендациями [2, кн. 2, с. 7-25].

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Для чего при комплексонометрических определениях применяют буферные растворы?

2. Какие индикаторы используют при определении свинца прямым и обратным комплексонометрическим титрованием?

3. Какова окраска комплексных соединений свинца с индикатором эриохромом черным Т?

4. Напишите уравнения реакций, протекающих при стандартизации раствора сульфата магния по ЭДТА и при определении свинца обратным титрованием.

5. Можно ли изменить порядок добавления реагентов при определении свинца обратным титрованием? Дайте обоснование ответа.

6. Напишите формулу расчета массы свинца обратным титрованием.

7. Почему комплексонометрическое определение свинца с индикатором эриохромом черным Т проводят обратным титрованием?

8. Каков принцип действия металлохромного индикатора при комплексонометрическом титровании?

9. Почему индикатор эриохром черный Т применяют в виде сухой смеси с хлоридом натрия?

10. В форме какого аниона преимущественно присутствует ЭДТА:

   а) в слабокислой среде (рН = 3-6);

   б) в слабощелочной среде (рН = 8-10) ?

11. Как меняется окраска раствора в к.т.т. при определении свинца:

   а) прямым титрованием;

   б) обратным титрованием?

12. Как меняется окраска раствора в к.т.т. при стандартизации раствора магния сульфата по ЭДТА?