Определение массовой доли новокаина в препарате

Сущность методики

Новокаин представляет собой β-диэтиламиноэтилового эфира n-аминобензойной кислоты гидрохлорид:

M (C₁₃H₂₀N₂O₂•HCl) = 272,78 г/моль

M(C₁₃H₂₀N₂O₂ • HCl) = 272,78 г/моль

Наличие в молекуле новокаина первичной ароматической аминогруппы позволяет применить для определения данного вещества реакцию диазотирования:

Новокаин титруют стандартизованным раствором натрия нитрита при температуре не выше 18-20°С (при более высокой температуре возможно разложение продукта реакции - диазосоединения). Титрование проводят в солянокислой среде в присутствии калия бромида, который прибавляют для ускорения реакции, и внутреннего индикатора – тропеолина 00 в смеси с метиловым синим – до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в голубую. Реакция диазотирования протекает недостаточно быстро.
Поэтому титрование проводят медленно, особенно вблизи точки эквивалентности.

Методика

Готовят 25 мл анализируемого раствора новокаина с примерной молярной концентрацией 0,15 моль/л. Массу навески препарата, необходимую, для приготовления анализируемого раствора, рассчитывают (см. лабораторную работу 14, п. 4.3) с учетом предполагаемой массовой доли новокаина в препарате (около 100%). Навеску препарата взвешивают с точностью до ±0,0002 г и растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.

В колбу для титрования вместимостью 50 мл отбирают пипеткой 2 мл приготовленного раствора новокаина, прибавляют 1 мл 2 моль/л раствора хлороводородной кислоты, 5 мл воды, 0,1 г калия бромида, 1 каплю 0,03%-ного раствора тропеолина 00 и 2 капли 0,02%-ного раствора метиленового синего. Смесь титруют при постоянном перемешивании при температуре не выше 18-20°С стандартизованным
раствором натрия нитрита (» 0,1 моль/л), прибавляя его в начале титрования по одной капле в минуту до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в голубую.

Рассчитывают массовую долю новокаина в препарате по одной из ниже приведенных формул:

,

,

Статистическую обработку результатов параллельных определений массовой доли новокаина в препарате проводят в соответствии с рекомендациями [2], кн. 2, с. 7-25.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. По какой формуле рассчитывают массу навески натрия нитрита, необходимую для приготовления титранта?

2. Объясните целесообразность применения обратного титрования при стандартизации раствора натрия нитрита по калия перманганату.

3. Почему при стандартизации раствора натрия нитрита обратным перманганатометрическим титрованием раствор натрия нитрита прибавляют к подкисленному раствору калия перманганата, а не наоборот?

4. Напишите и объясните формулу, по которой рассчитывают молярную концентрацию эквивалента натрия нитрита в растворе при его стандартизации обратным перманганатометрическим титрованием с иодиметрическим окончанием.

5. Почему при нитритометрическом определении новокаина титрование проводят:

а) в солянокислой среде;

б) в присутствии калия бромида;

в) при температуре не выше 18 – 20° С;

г) прибавляя титрант медленно, особенно вблизи точки эквивалентности?

6. По какой формуле рассчитывают массу навески препарата новокаина, необходимую для приготовления анализируемого раствора?

7. Напишите и объясните формулы, по которым рассчитывают массу новокаина в аликвотной доле анализируемого раствора по данным нитритометрического титрования:

а) с использованием поправочного коэффициента раствора натрия нитрита и титриметрического фактора пересчета 0,1000 моль/л раствора натрия нитрита по новокаину;

б) с использованием молярной концентрации раствора натрия нитрита.

Тема занятия: МЕТОДЫ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: На основе знаний теоретических основ равновесий в системе осадок – насыщенный раствор и сущности методов аргентометрии, тиоцианометрии и меркурометрии уметь выполнять осадительное титрование и обосновывать условия его проведения; уметь проводить расчеты по результатам титрования, рассчитывать и строить кривые осадительного титрования.

План занятия:

1. Проверка домашнего задания и опрос студентов по материалу текущей лекции.

2. Контрольный тест №8.

3. Объяснение преподавателем темы занятия, техники проведения эксперимента и оформления лабораторного журнала.

4. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №14: «Определение массы калия иодида и бромида в растворе» и лабораторной работы №15: «Определение массы цинка в растворе».

5. Уборка рабочих мест и сдача дежурными лаборатории лаборантам.

6. Объяснение преподавателем новой темы и выполнения домашнего задания.

Количество часов: 6 ч.

Студенты выполняют работу либо по аргентометрическому, либо по гексацианоферратометрическому титрованию.

Наиболее распространенным среди методов осадительного титрования является аргентометрическое титрование. Этот фармакопейный метод необходим для последующего изучения фармацевтической химии и широко используется в практической деятельности провизора. Используя методы Мора и Фольгарда определяют хлорид- и бромид-ионы в лекарственных препаратах и сложных лекарственных смесях; используя метод Фаянса-Ходакова определяют йодид-ионы в калия и натрия йодидах.

Лабораторная работа №14