АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ КАЛИЯ ИОДИДА И БРОМИДА В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: уметь определять хлориды, тиоцианаты иодиды методом прямого аргентометрического титрования; бромиды – методом обратного титрования.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Приготовление раствора серебра нитрата путем разбавления более концентрированного раствора.

2. Приготовление стандартного раствора натрия хлорида по навеске с точно известной массой, расчет его концентрации и титра.

3. Стандартизация раствора серебра нитрата по натрия хлориду по методу Мора.

4. Приготовление раствора аммония тиоцианата.

5. Стандартизация раствора аммония тиоцианата по раствору серебра нитрита.

6. Определение массы калия иодида в растворе по методу Фаянса-Ходакова.

7. Определение массы калия бромида в растворе по методу Фольгарда (обратное титрование).

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Сущность и условия аргентометрического титрования.

2. Построение кривых осадительного титрования.

3. Методики определения бромидов и иодидов методом аргентометрического титрования.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Составлять уравнения реакций, используемых в методах осадительного титрования.

2. Выполнять расчеты концентраций ионов в насыщенном растворе с использованием произведения растворимости.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Требования к реакциям, используемым в методах осадительного титрования.

2. Индикаторы, применяемые в методах осадительного титрования, принцип их действия, условия применения.

3. Адсорбционные индикаторы, принцип их действия, условия применения.

4. Определение галогенидов методом Мора. Индикатор метода. Условия титрования.

5. Определение галогенид-ионов методом Фаянса-Ходакова.

6. Устойчивость растворов серебра нитрата и их хранение.

7. Определение галогенидов, тиоцианатов методом Фольгарда. Индикатор метода. Условия титрования.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы:

1. Аммония тиоцианат;

2. Натрия хлорид;

3. Раствор калия хромата (5%-ный);

4. Водный раствор эозина (0,5%-ный);

5. Раствор азотной кислоты С (НNОз) » 2 моль/л;

6. Насыщенный раствор железоаммониевых квасцов;

7. Раствор серебра нитрата C (AgNO₃) » 0,3 моль/л.

Приготовление 30 мл раствора серебра нитрата

C (AgNO₃) » 0,05 моль/л

ВНИМАНИЕ! Нитрат серебра является сильным окислителем и ядовитым веществом (относится к списку А). При работе с ним необходимо соблюдать осторожность!

Раствор серебра нитрата готовят в склянке темного стекла путем разбавления раствора с концентрацией C (AgNO₃) » 0,5 моль/л (выдается преподавателем).

Приготовление 50 мл стандартного раствора натрия хлорида

C (NaCl) » 0,05 моль/л

Раствор натрия хлорида готовят в мерной колбе по навеске с точно известной массой. Рассчитывают молярную концентрацию и титр приготовленного раствора.

Стандартизация раствора серебра нитрата по натрия хлориду по методу Мора

Сущность методики

Стандартизацию выполняют путем титрования раствора натрия хлорида нитратом серебра (рН = 7-10) в присутствии хромат-ионов в качестве индикатора. Конец титрования фиксируют по образованию красно-бурого осадка хромата серебра Ag₂CrO₄:

Ag⁺ + Cl^– ⇆ AgCl_TB

2Ag⁺ + CrO₄^2– ⇆ Ag₂CrO_4TB

Методика

В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 1 мл стандартного раствора натрия хлорида, добавляют 0,5 мл дистиллированной воды, 1 каплю раствора калия хромата, перемешивают и титруют раствором серебра нитрата при энергичном перемешивании до перехода окраски осадка из белой в розовую. Титрование проводят
2 раза. По результатам титрования рассчитывают концентрацию раствора серебра нитрата и его титр.

ВНИМАНИЕ! Содержимое колб после титрования сливать в специальную посуду! Нитрат серебра является дорогостоящим дефицитным реактивом и подлежит регенерации.

Приготовление 25 мл раствора аммония тиоцианата

C (NH₄SCN) » 0,05 моль/л

Рассчитывают массу навески аммония тиоцианата, необходимую для приготовления раствора и взвешивают ее на аптечных весах. Раствор готовят в склянке вместимостью 50 – 100 мл путем растворения навески в воде.

Стандартизация раствора аммония тиоцианата по раствору серебра нитрата

Сущность методики

Раствор серебра нитрата титруют раствором аммония тиоцианата в кислой среде в присутствии железоаммониевых квасцов NH₄Fe(SO₄)₂ в качестве индикатора. При этом сначала выделяется белый осадок AgSCN. В конце титрования избыток тиоцианат-ионов вызывает окрашивание раствора в красный цвет вследствие образования комплексного соединения железа(III):

[Fe(H₂O)₆]³⁺ + SCN^– ⇆ [Fe(SCN) (Н₂О)₅]²⁺ + Н₂О

Методика

В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 1 мл титрованного раствора серебра нитрата, добавляют при перемешивании 0,5 мл раствора азотной кислоты
С(HNО₃) = 2 моль/л, 1 мл дистиллированной воды и 1 каплю индикатора – насыщенного раствора железоаммониевых квасцов. Смесь медленно титруют раствором аммония тиоцианата при энергичном перемешивании до появления розовой окраски раствора. Титрование проводят 2 раза. Рассчитывают молярную концентрацию раствора аммония тиоцианата и его титр.

Определение массы калия йодида в растворе по методу Фаянса-Ходакова

Сущность методики

В основе определения лежит реакция образования осадка серебра йодида. В качестве индикатора применяют раствор эозина, анион которого после достижения точки эквивалентности адсорбируется осадком серебра йодида и окрашивает его в интенсивно красный цвет. Титрование проводится в нейтральной или уксусно-кислой среде.

Методика

Анализируемый раствор калия йодида получают в мерной колбе вместимостью
25 мл. Раствор разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки, перемешивают. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 1 мл анализируемого раствора, добавляют 1 мл воды и 1 каплю раствора эозина. Титруют стандартным раствором нитрата серебра до появления интенсивно красной окраски раствора. Титрование проводят 2 раза. Рассчитывают массу калия йодида в растворе.

Определение массы калия бромида по методу Фольгарда

Сущность методики

Определение проводят методом обратного титрования. К исследуемому раствору прибавляют известный избыток раствора серебра нитрата. Непрореагировавшую часть серебра нитрата оттитровывают стандартизованным раствором аммония тиоцианата, применяя в качестве индикатора насыщенный раствор железоаммониевых квасцов.

Методика

Анализируемый раствор калия бромида получают в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки и перемешивают. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 1 мл анализируемого раствора, приливают 0,5 мл раствора 2 моль/л азотной кислоты, добавляют мерной пипеткой 2 мл стандартизованного раствора серебра нитрата, 1 каплю раствора железоаммониевых квасцов. Перемешивают содержимое колбы и титруют стандартным раствором аммония тиоцианата до слаборозовой окраски раствора, Титрование проводят 2 раза. Рассчитывают массу калия бромида в растворе.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Каким образом проводят стандартизацию раствора аммония тиоцианата?

2. Почему в методах Мора и Фольгарда рекомендуется титровать медленно при энергичном перемешивании в отличие от метода Фаянса-Ходакова?

3. Почему определение хлоридов по методу Мора необходимо проводить в нейтральной среде или слабощелочной среде?

4. Почему определение йодидов по методу Фаянса-Ходакова нельзя проводить в сильнокислой среде?

5. В какой среде определяют бромиды по методу Фольгарда? Объясните почему?

6. С чем связано просветление раствора вблизи точки конца титрования при определении хлоридов методом Фаянса-Ходакова?

7. Какой механизм действия адсорбционных индикаторов?

8. Укажите достоинства и недостатки методов Мора и Фаянса-Ходакова.

9. Напишите формулу, по которой рассчитывают содержание калия бромида в растворе по методу Фольгарда.

10. Какие галогениды можно определить по методу Мора, по методу Фаянса-Ходакова, по методу Фольгарда?

Лабораторная работа №15