Приготовление 50 мл стандартного раствора калия дихромата

С (1/6 К₂Сr₂О₇) » 0,05 моль/л

Необходимую массу калия дихромата рассчитывают по формуле:

m (К₂Сr₂О₇) = с ( К₂Сr₂О₇) • М ( К₂Сr₂О₇) • V_k

Молярную массу эквивалента калия дихромата вычисляют, исходя из полуреакции:

Сr₂О₇^2–+ 14Н⁺ + 6  ⇆ 2Сr³⁺ + 7Н₂О

и пользуясь табл. 4 Справочника Лурье.

Стандартный раствор калия дихромата готовят в мерной колбе на 50 мл по точной навеске:

Навеску с рассчитанной массой вначале взвешивают на аптечных весах, переносят в стеклянный бюкс и бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. Записывают результат взвешивания m₁. Содержимое бюкса через сухую воронку осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Бюкс с остатками соли вновь взвешивают на аналитических весах m₂. Точную массу навески соли, взятую для приготовления раствора, определяют по разности масс бюкса до и после его опорожнения
m₁ – m₂. Воронку обмывают струей воды из промывалки, после чего заполняют колбу водой до половины объемы. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением до полного растворения соли, и доливают водой до метки, (последние капли добавляют с помощью пипетки). Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор, переворачивая ее вверх дном 25 – 30 раз.

Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента и титр приготовленного раствора калия дихромата.

2. Приготовление 50 мл раствора тиосульфата натрия C (Na₂S₂O₃) » 0,05 моль/л

Раствор натрия тиосульфата готовят в темной склянке путем разбавления раствора с концентрацией C (Na₂S₂O₃) » 0,5 моль/л.

Стандартизация раствора натрия тиосульфата по дихромату калия

Сущность методики

В основе стандартизации натрия тиосульфата по калия дихромату лежит косвенное йодометрическое титрование. Аликвотную долю стандартного раствора калия дихромата обрабатывают избытком раствора калия йодида в кислой среде, в результате чего выделяется масса йода, эквивалентная калия дихромату:

Cr₂O₇^2–+ 6I^– + 14Н⁺ ⇆ ЗСr³⁺ + 3I₂ + 7Н₂О

Выделившийся йод оттитровывают раствором натрия тиосульфата:

I₂ + 2S₂ O₃^2–⇆ 2I^– + S₄O₆^2–

в присутствии индикатора крахмала, вводя его в конце титрования, т.к. крахмал образует с йодом достаточно прочное адсорбционное соединение. Рассчитывают молярную концентрацию натрия тиосульфата.

Фактор эквивалентности натрия тиосульфата в соответствии с уравнением полуреакции:

2S₂O₃^2– ⇆ S₄O₆^2– + 2 равен 1.

Методика

В колбу для титрования вместимостью 25 мл мерной пипеткой отбирают 2 мл стандартного раствора калия дихромата, добавляют цилиндром при перемешивании 1 мл серной кислоты с концентрацией 1 моль/л, 1 мл 10%-ного раствора калия йодида, накрывают колбу часовым стеклом и ставят на 10 мин в темное место. За это время дихромат-ион количественно реагирует с йодид-ионом с выделением эквивалентного количества йода. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата до зеленовато-желтой окраски.

Разбавляют раствор водой приблизительно в 2 раза, добавляют 10 капель раствора крахмала и продолжают титровать по каплям при тщательном перемешивании раствора до исчезновения синей окраски крахмала.

Раствор после окончания титрования имеет бледно-зеленый цвет из-за присутствия катионов трехвалентного хрома.

Количество йода, которое оттитровывается тиосульфатом, эквивалентно количеству калия дихромата, поэтому молярную концентрацию раствора натрия тиосульфата рассчитывают по формуле:

Затем рассчитывают титр раствора натрия тиосульфата: