Приготовление 50 мл стандартного раствора натрия оксалата

C (1/2 Na₂C₂O₄) » 0,05 моль/л

Необходимую массу натрия оксалата рассчитывают по формуле:

m (Na₂C₂O₄) = C (1/2 Na₂C₂O₄) • M (1/2 Na₂C₂O₄) • V_k (Na₂C₂O₄)

Молярную массу эквивалента натрия оксалата определяют, исходя из полуреакции:

С₂О₄^2–® 2СО₂ + 2

и пользуясь табл. 4 Справочника Лурье.

Стандартный раствор натрия оксалата готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл по точной навеске, взятой на аналитических весах, как описано ниже:

Навеску с рассчитанной массой вначале взвешивают на аптечных весах, переносят в стеклянный бюкс и бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. Записывают результат взвешивания m₁. Содержимое бюкса через сухую воронку осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Бюкс с остатками соли вновь взвешивают на аналитических весах m₂. Точную массу навески соли, взятую для приготовления раствора, определяют по разности масс бюкса до и после его опорожнения
m₁ – m₂. Воронку обмывают струей воды из промывалки, после чего заполняют колбу водой до половины объемы. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением до полного растворения соли, и доливают водой до метки, (последние капли добавляют с помощью пипетки). Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор, переворачивая ее вверх дном 25 – 30 раз.

Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента и титр приготовленного раствора.

Приготовление 50 мл раствора перманганата калия

С (1/5 КМnО₄) » 0,05 моль/л

Раствор перманганата калия готовят разбавлением концентрированного раствора С (1/5КМnО₄) = 0,5 моль/л.

Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия

Сущность методики

Аликвотную долю натрия оксалата титруют раствором калия перманганата в сернокислой среде при 70–80°С до появления слабо розовой окраски:

2MnO₄^–+ 5С₂О₄^2–+ 16Н⁺ ® 2Мn²⁺ + 10СО₂ + 8Н₂О

Реакция является автокаталитической и ускоряется катионами Мn²⁺. По результатам титрования рассчитывают концентрацию титранта.

Методика

Титрование натрия оксалата раствором калия перманганата

В колбу для титрования отбирают пипеткой 2 мл стандартного раствора натрия оксалата, добавляют с помощью цилиндра 2 мл раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/л, смесь нагревают до температуры 70–80°С (до появления паров) и титруют раствором калия перманганата. Первые капли титранта обесцвечиваются медленно, а последующие мгновенно. Титрование проводят до появления устойчивого розового окрашивания раствора от одной капли титранта, не исчезающего в течение одной минуты. Отсчет уровня титранта в бюретке проводят по верхнему мениску.

3.2. Расчет молярной концентрации и титра раствора калия перманганата    По результатам титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента и титр раствора КМnО₄.

Молярную массу эквивалента КМnО₄ определяют, исходя из полуреакции:

МnО₄^–+ 8Н⁺ + 5  ⇆ Мn²⁺ + 4Н₂О

и пользуясь табл. 4 Справочника Лурье.

Определение восстановителей в растворе

Сущность методики

Аликвотную долю анализируемого раствора восстановителя титруют раствором калия перманганата в сернокислой среде до появления устойчивой окраски.

По результата титрования рассчитывают массу восстановителя в анализируемом растворе.

Определение массы водорода пероксида в растворе

Методика

В основе определения лежит реакция:

5 Н₂О₂ + 2MnO^–₄ + 6Н⁺ ® 2Мn²⁺ + 5О₂ + 8Н₂О

Полученную контрольную задачу в мерной колбе вместимостью 25 мл доводят водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования отбирают пипеткой 2 мл анализируемого раствора, добавляют пипеткой 2 мл раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/л и титруют раствором калия перманганата до появления устойчивой розовой окраски.

Титрование проводят не менее пяти раз. Молярную массу эквивалента пероксида водорода определяют, исходя из полуреакции:

Н₂О₂ ⇆ 2Н⁺ + О₂ + 2

и пользуясь табл. 4 Справочника Лурье.

    Рассчитывают массу водорода пероксида в растворе. Статистическую обработку результатов анализа проводят в соответствии с рекомендациями [2], кн. 2, с. 7-25.