Работа 5. Определение времени желатинизации новолачной смолы.

Реактивы и оборудование

Уротропин                                          Металлическая лопатка

Фарфоровая ступка                            Секундомер

Металлическая электроплитка

Ход определения. Навеску 2 г новолачной смолы сме­шивают в ступке с 0,2 г уротропина. На металлическую элек­троплитку с отверстием для термометра, нагретую до 150°С, на­сыпают 1 г смеси, включают секундомер и с помощью металли­ческой лопатки распределяют смолу как можно более равномер­но на площадке 45X45 мм. Время от момента помещения смо­лы на плитку до момента, когда смола перестанет тянуться в виде нитей и приклеиваться к лопатке, считают временем от­верждения.

ФЕНОПЛАСТЫ

Фенопласты представляют собой пластические массы на ос­нове новолачных или резольных фенолоальдегидных смол. В за­висимости от характера наполнителя фенопласты могут быть порошкообразными, волокнистыми или слоистыми.

Новолачные фенопласты имеют высокую теплостойкость, прочность. Резольные фенопласты обладают лучшими диэлек­трическими свойствами, химической стойкостью. В зависимости от состава исходной смолы, наполнителя и других добавок свой­ства фенопластов могут изменяться в широких пределах. Фено­пласты в зависимости от состава и физико-механических тре­бований к изделиям, изготовленным из них, подразделяются на типы, группы и марки.

Испытания фенопластов (ГОСТ 5689—79) состоят в опре­делении теплостойкости по Мартенсу, прочностных и диэлектри­ческих показателей, текучести по Рашигу, усадки. Контроль производства пресс-материалов предусматривает определение массовых долей: свободного фенола, гексаметилентетрамина (уротропина) для новолачных пресс-порошков, смолы и напол­нителя, воды. Свободный фенол в пресс-порошках определяют методом бромирования, аналогично определению его в смоле. Воду в пресс-порошках определяют по методу Дина и Старка.

Работа 1. Определение массовой доли гексаметилентетрагмина.Определение основано на образовании тетраиодида уро­тропина С₆H₁₂I₄ — кристаллического продукта коричневого цве­та. Реакция гексаметилентетрамина с иодом очень чувствитель­на, можно определить до 0,3 мг/л гексаметилентетрамина.

Реактивы и оборудование

Иод, 0,1 и. раствор (приготовление Бюкс для взятия навески

см. разд. 10.5, работа 1)                     Колба коническая иа 250 мл с при-

Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор    шлифованной пробкой

Крахмал растворимый, 1%-ный раст- Колба мерная на 50 мл

вор                                                     Пипетка на 5 и 25 мл

Ход определения. Навеску пресс-порошка ~1 г взве­шивают в бюксе с точностью до 0,0002 г и помещают в кони­ческую колбу емкостью 250 мл. В колбу прибавляют 45—50 мл горячей дистиллированной воды и, покрыв колбу небольшим опрокинутым стаканчиком, экстрагируют гексаметилентетрамин на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем суспензию филь­труют в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой вно­сят пипеткой 5 мл полученного раствора и из бюретки с краном в течение 3 мин приливают по каплям 30 мл 0,1 н. раствора иода при непрерывном взбалтывании. Добавление раствора иода по каплям и взбалтывание колбы необходимы во избе­жание адсорбции иода на поверхности образовавшегося осадка тетраиодида уротропина.

После прибавления всего раствора иода тотчас же фильтру­ют раствор через вату в мерную колбу емкостью 50 мл, про­мывают осадок 2 раза дистиллированной водой (по 5 мл на каждую промывку) и доводят объем раствора в колбе до метки. Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 мл в кониче­скую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой и избыток иода, не вступившего в реакцию с гексаметилентетрамином, оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, добавляя несколько капель 1%-ного раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования, когда цвет раствора станет соломенно-желтым. Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт.

Массовую долю гексаметилентетрамина ω (%) вычисляют по формуле

v₁— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходо-ранный на титрование в контрольном опыте; V₂ — объем 0,1 н. шаствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора; К — коэффициент поправки для 0,1 н. раствора тиосульфата натрия; т — навеска пресс-порошка; 0,0035—масса гексаметилентетрамина, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.

Работа 2. Определение массовой доли смолы и наполни­теля.Смолу экстрагируют ацетоном, а оставшийся наполнитель высушивают до постоянной массы. Разность между навеской и массой наполнителя соответствует содержанию смолы в пресс-порошке.

Реактивы и оборудование

Ацетон

Бюкс для взятия навески

Колба коническая на 250 мл с при­шлифованной пробкой

Термошкаф с терморегулятором

Ход определения. Навеску пресс-порошка ~5 г, взя­тую с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу ем­костью 250 мл с притертой пробкой. К пресс-порошку прили­вают 40—50 мл ацетона, закрывают колбу пробкой и энергич­но взбалтывают в течение 10 мин. Затем суспензию фильтруют и остаток наполнителя на фильтре сушат в термошкафу при температуре 80°С до постоянной массы.

Массовую долю наполнителя ω (%) вычисляют по формуле

где т₁— масса остатка; т — навеска пресс-порошка. Массовую долю смолы ω₁ (%) вычисляют по формуле

где ω — массовая доля наполнителя.