АНАЛИЗ ОТДЕЛЬНЫХ ВИДОВ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И СЫРЬЯ ДЛЯ ИХ ПРОИЗВОДСТВА

Целлюлоза (С₆Н₁₀О₅)—высокомолекулярное вещество, глав­ная составная часть растительных клеток. Особенно богаты ею хлопок и хвойные породы деревьев, которые и служат сырьем для получения целлюлозы.

Целлюлоза не растворима в органических растворителях и в воде; растворяется в реактиве Швейцера (аммиачный раст­вор оксида меди). Важной характеристикой целлюлозных раст­воров является их вязкость, зависящая от длины целлюлозной цепи. Чем больше вязкость целлюлозы, тем длиннее цепи, тем выше механические свойства целлюлозы.

При воздействии на целлюлозу воднощелочных растворов наиболее деструктированная часть ее растворяется. Одной из основных характеристик целлюлозы является содержание в ней α-целлюлозы, нерастворимой при 20°С в 17,5%-ном растворе гидроксида натрия.

Цепь целлюлозы закапчивается альдегидной группой, обла­дающей восстановительным действием. Поэтому чем более деструктирована цепь, тем сильнее восстановительное действие целлюлозы. Следовательно, о длине цепей целлюлозы можно судить по ее восстановительной способности, которую опреде­ляют условными показателями — медным и йодным числами.

Целлюлозные пластические массы, относящиеся к группе природных полимеров, получают переработкой сложных и про­стых эфиров целлюлозы. Из сложных эфиров целлюлозы наи­большее значение для промышленности пластмасс имеют нит­рат, ацетат и ацетобутират целлюлозы.

Из простых эфиров целлюлозы получили применение в про­мышленности метилцеллюлоза, этилцеллюлоза и бензилцеллюлоза.

ЦЕЛЛЮЛОЗА

Анализ целлюлозы осуществляется согласно ГОСТ 595—79 по следующим показателям: массовая доля воды, массовая до­ля α-целлюлозы, смачиваемость и др.

Работа 1. Определение массовой доли воды.Содержание воды в воздушно-сухой целлюлозе определяют высушиванием ее в сушильном шкафу или ускоренным методом — высушива­нием лампой инфракрасного излучения до постоянной массы.

Ход определения. Целлюлозу разрезают на кусочки размером 10X1О мм. Взвешивают ~5 г целлюлозы с точностью до 0,0002 г в высушенном бюксе. Открытый бюкс с навес­кой и крышку помещают в сушильный шкаф и пробу высуши­вают при температуре 100—150 °С в течение 1 ч до постоянной массы. Затем бюкс с навеской закрывают крышкой, переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Для доведения до по­стоянной массы пробу сушат еще 15 мин и производят конт­рольное взвешивание.

Массовую долю воды ω (%) вычисляют по формуле

где т₁— масса бюкса с целлюлозой до высушивания; m₂—масса бюкса после высушивания; m — масса пустого высушен­ного бюкса.

При высушивании целлюлозы лампой инфракрасного излу­чения (см. рис. 22) берут навеску ~5 г целлюлозы, подготов­ленной как указано выше. Бюкс с навеской помещают па под­ставку на расстоянии 7—8 см от лампы. Целлюлозу высушива­ют в течение 7—8 мин, перемешивая ее 1—2 раза. По оконча­нии высушивания бюкс закрывают крышкой и помещают в эк­сикатор. После охлаждения производят взвешивание и повто­ряют высушивание в течение 3 мин.

Работа 2. Определение массовой доли α-целлюлозы. Ме­тод заключается в обработке целлюлозы 17,5%-ным раствором гидроксида натрия и количественном определении нерастворив­шегося остатка после дополнительной обработки его 9,5%-ным раствором NаОН, промывки водой и высушивания.

Реактивы и оборудование

Гидроксид  натрия, 17,5%-ный раствор

Воронка Бюхнера

Водоструйный насос

Гидроксид натрия, 9,5%-ный раствор

Установка с лампой инфракрасного излучения           

Стакан для взвешивании на 100 мл    

Эксикатор

Стакан фарфоровый на 200 мл

Колба с тубусом для фильтрации подразрежением

Приготовление раствора гидроксида натрия. Для по­лучения растворов, свободных от карбонатов, навеску гидроксида натрия растворяют в равном по массе количестве дистиллированной воды и дают отстояться в течение 5—10 дней. Раствор должен быть прозрачным и не содержать взвешенных частиц. Прозрачный раствор декантируют и опреде­ляют содержание в нем гидроксида натрия. Затем приготовленный раствор разбавляют дистиллированной водой до получения раствора указанной кон­центрации. Концентрацию этих растворов устанавливают титрованием с фе­нолфталеином и метиловым оранжевым. Пробы растворов для титрования отбирают с помощью пипетки и взвешивают. Растворы готовят в фарфоровой посуде и хранят в склянках с резиновыми пробками.

Ход определения. Взвешивают ~3 г целлюлозы, наре­занной на кусочки размером 10Х10мм, с точностью до 0,0002 г

И помещают в фарфоровый стакан емкостью 150 — 200 мл. На­веску целлюлозы заливают 15-кратным количеством 17,5%-ного раствора гидроксида натрия. Вначале приливают — 15 мл раст­вора, осторожно размешивая целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом, через 2 — 3 мин постепенно при размешива­нии добавляют остальную часть раствора. Не следует сильно размешивать и растирать целлюлозу. Стакан со смесью накры­вают часовым стеклом и оставляют на 45 мин. Затем прилива­ют 45 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 1 — 2 мин, переносят на воронку Бюхнера, равномерно распределя­ют на воронке и отсасывают раствор водоструйным насосом при слабом вакууме. Волокно промывают 9,5%-ным раствором гидроксида натрия 3 раза по 25 мл при слабом вакууме, при­чем каждую новую порцию щелочи добавляют лишь после пол­ного отсоса предыдущей. После промывания щелочью и ее пол­ного отсоса волокно промывают дистиллированной водой до от­рицательной реакции промывных вод на щелочь (по фенолфта­леину), после чего отсасывают воду до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении осадка стеклянной палочкой.

Осадок на фильтре (α-целлюлозу) переносят в бюкс и су­шат до постоянной массы в сушильном шкафу при температу­ре 100 — 105°С в течение 5 — 7 ч или лампой инфракрасного из­лучения (ускоренный метод). В последнем случае бюкс с цел­люлозой помещают под лампу на расстоянии 7 — 8 см от нее к высушивают осадок в течение 40 мин, переворачивая целлюло­зу пинцетом через 20 мин. Далее бюкс накрывают крышкой, переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Для проверки постоянства массы осадок повторно сушат в тех же условиях в течение 8 мин, перевертывая слой α-целлюлозы че­рез 4 мин. При сушке ускоренным методом влажность навески целлюлозы следует определять тем же методом.

Массовую долю а-целлюлозы ω (%) вычисляют по фор­муле

где т₁— масса бюкса с высушенной α-целлюлозой; m — масса пустого сухого бюкса; т₂— навеска воздушно-сухой целлюло­зы; ω_в — массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы.

Работа 3. Определение β- и γ-целлюлоз. Метод основан на окислении бихроматом калия гемицеллюлоз, растворенных в щелочном фильтрате после определения α-целлюлозы, и оп­ределении избытка бихромата калия иодометрическим спосо­бом. При этом протекают следующие реакции:

Сначала в щелочном фильтрате определяют суммарную массу р- и •у-целлюлоз, а затем массовую долю •у-целлюлозы.

Реактивы и оборудование

Бихромат калия, 0,1 и. раствор       Колба мерная на 1000 мл

Серная кислота, р=1,84                    Пипетка на 25 мл

Иодид калия, 10%-ный раствор        Колбы конические на 250 и 1000 мл

Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор    Цилиндр мерный на 50 мл Крахмал растворимый, 1%-ный раст­вор

Определение суммарнойβ- и γ-целлюлоз. Фильтрат и промывные воды (без фенолфталеина) после определения α-целлюлозы собирают в мерную колбу емкостью 1000 мл и объем доводят дистиллированной водой до метки. Из этой колбы берут пипеткой 25 мл раствора и вносят в кониче­скую колбу емкостью 250 мл. Затем добавляют из бюретки 50 мл 0,1 н. раствора бихромата калия и, осторожно помеши­вая, приливают цилиндром 35 мл серной кислоты (р=1,84). Смесь кипятят 3 мин, охлаждают, переносят в коническую кол­бу емкостью 800—1000 мл, добавляют 300—400 мл дистилли­рованной воды и 20 мл 10%-ного раствора иодида калия для определения избытка бихромата калия. Колбу оставляют в тем­ном месте на 5 мин и выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования приливают 2—3 мл раствора крахмала и титруют до перехода синей ок­раски раствора в бирюзово-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт, заменяя щелоч­ной раствор целлюлозы 25 мл дистиллированной воды.

Суммарную массовую долю β- и γ-целлюлоз ω (%) вычис­ляют по формуле

где v₁— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсхо­дованный на титрование контрольного опыта; v₂— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный па титрование щелочного раствора гемицеллюлоз; К. — коэффициент поправки для 0,1 н. раствора тиосульфата натрия; 0,00068 — масса гамма-целлюлозы, окисляемой 1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия; т — навеска целлюлозы; ω_в—массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы %.

Реактивы и оборудование

Серная кислота, р=1,84                    Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой

Серная кислота, 1 н. раствор             раствор

Сульфат аммония, 40%-ный раствор Колба коническая на 250 мл

Бнхромат калия, 0,1 н. раствор       Цилиндр мерный на 50 мл

Определение γ-целлюлозы. В коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой вносят 25 мл анализируемого щелоч­ного раствора гемицеллюлозы и титруют его в присутствии фе­нолфталеина 1 н. раствором серной кислоты. При этом на тит­рование расходуется Vмл серной кислоты.

В другую коническую колбу емкостью 250 мл также вносят 25 мл анализируемого щелочного раствора гемицеллюлоз, до­бавляют (V—1) мл 1 н. раствора серной кислоты и 1,5 мл 40%-ного раствора сульфата аммония, затем колбу нагревают на водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения приливают 1 мл 1 н. раствора серной кислоты и содержимое колбы фильт­руют через фильтр с синей лентой в коническую колбу. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей дистиллирован­ной водой. Суммарный объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 50 мл. В колбу добавляют из бюретки 50 мл раствора бихромата калия и осторожно, при перемешивании до­бавляют из цилиндра 35 мл серной кислоты (р=1,84). Далее поступают так же, как при определении суммарной массовой доли β- и γ-целлюлоз.

Массовую долю γ-целлюлозы ω₂ (%) вычисляют по приве­денному выше уравнению для расчета суммарной массовой до­ли β- и γ-целлюлоз.

Определение β-целлюлозы. Массовую долю β-целлюлозы ω₃ (%) вычисляют по разности ω₃= ω₁ - ω₂

Работа 4. Определение смачиваемости целлюлозы. Смачи­ваемость целлюлозы характеризует ее реакционную способ­ность.

Оборудование

Цилиндр алюминиевый с отверстиями в дне

Секундомер

Чашка кристаллизационная диамет­ром не менее 240 мм

Ход определения. Взвешивают ~15 г воздушно-сухой целлюлозы на технических весах с точностью до 0,1 г и форму­ют на столе образец по размеру алюминиевого цилиндра (рис. 46). Образец вкладывают в предварительно взвешенный сухой цилиндр и уплотняют до внутренней метки 50 мм.

В кристаллизационную чашку наливают дистиллированную воду и опускают в нее алюминиевый цилиндр до уровня наруж­ной нижней метки 8 мм. Через 30 с алюминиевый цилиндр с увлажненной навеской вынимают из воды, ставят па чашку ве­сов и взвешивают с точностью до 0,1 г.

Смачиваемость х (г) вычисляют по формуле

где т — масса воздушно-сухой целлюлозы; т₁— масса цилинра, с целлюлозой после ис­пытания; m₂ — масса пусто­го цилиндра.

Работа 5. Определе­ние альдегидных групп.Массовую долю альдегид­ных групп в целлюлозе оп­ределяют по значениям мед­ного и йодного чисел.

Медное число — масса меди (г), восстановленная из Сu (II) в Сu (I) при вза­имодействии со 100 г цел­люлозы.

При реакции оксида ме­ди СuО с альдегидными группами целлюлозы послед­ние окисляются до карбок­сильных, а оксид меди (II) восстанавливается до Сu₂О:

Образовавшуюся соль желе­за (II) оттитровывают ра­створом перманганата ка­лия:

Реактивы и оборудование

Серная кислота, 20%-ный раствор

Перманганат калия, 0,1 н. раствор

Раствор I. Навеску 50 г сульфата меди растворяют в дистиллиро­ванной воде в мерной колбе на 1000 мл и доводят объем до метки.

Раствор II. Навеску 50 г бикарбоната натрия и 350 г карбоната натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 мл и доводят объем водой до метки.

Раствор III. Навеску 50 г безводного сульфата железа (III) .раство­ряют в 200—300 мл дистиллированной воды, отфильтровывают в мерную колбу на 100.0 мл, добавляют 150 мл серной кислоты (р=1,84) и доводятобъем водой до метки.

Стакан на 100 мл для взятия навески

Колба коническая на 250 мл

Колба для фильтрации под разрежением

Водоструйный насос

Воронка Бюхнера

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 2,5 г исследуемой целлюлозы, предварительно распушен­ной и взвешенной с точностью до 0,0002 г, и 100 мл раствора, полученного смешением 5 мл раствора I и 95 мл раствора II. Колбу накрывают часовым стеклом и ставят в кипящую водя­ную баню на 3 ч. Затем целлюлозу и выпавший осадок Сu₂О отфильтровывают через воронку Бюхнера. Осадок на фильтре быстро промывают горячей водой, содержащей небольшое ко­личество соды, а затем горячей дистиллированной водой. По окончании промывки колбу (под воронкой) заменяют чистой и осадок Сu₂О обрабатывают раствором III да полного растворе­ния. Для этого раствор III добавляют небольшими порциями по 8 — 10 мл (общее количество добавляемого раствора состав­ляет 30 — 40 мл). Затем осадок последовательно промывают 30 мл 20% -пой серной кислоты и 20 мл дистиллированной во­ды, хорошо отсасывают жидкость и оттитровывают образовав­шуюся соль железа (II) 0,1 н. раствором перманганата калия.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же коли­чествами реактивов.

Медное число (м.ч.) находят по формуле

где v₁— объем 0,1 н. раствора перманганата калия, израсхо­дованный па титрование пробы; v₂— объем 0,1 н. раствора перманганата калия, израсходованный па титрование в контроль­ном опыте; К — коэффициент поправки для 0,1 н. раствора пер­манганата калия; 0,0063 — масса меди, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора перманганата калия; т-— навеска целлю­лозы; ω_в — массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы.

Иодное число (и. ч.) — количество миллилитров 0,1 н. ра­створа иода, израсходованного на окисление альдегидных группв 1 г целлюлозы.

Метод определения йодного числа основан па способности иода в щелочной среде окислять альдегидные группы целлюло­зы до карбоксильных:

Реактивы и оборудование

Бура, 0,05 н. раствор                        Колба коническая па 150 мл с прн-

Иод, 0,03 н. раствор                         шлифованной пробкой

Соляная кислота, 0,1 н. раствор       Водяной термостат с терморегуля-

Тиосульфат натрия, 0,013 н. раствор тором

Крахмал растворимый, 1%-ный раст- Пипетка на 20 мл

вор                                                         Цилиндр мерный па 25 мл

Бюкс для взятия навески

Ход определения. В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 150 мл помещают 10 мл 0,05 н. раствора буры (рН 9,2). Колбу выдерживают 15 мин в термостате при 25°С и добавляют в нее 20 мл 0,03 н. раствора иода, предвари­тельно выдержанного в том же термостате. Содержимое колбы перемешивают, затем быстро вносят 0,1 г предварительно рас­пушенной и взвешенной с точностью до 0,0002 г целлюлозы. После этого колбу закрывают пробкой и помещают в термостат при 25°С на 6 ч. Время от времени содержимое колбы переме­шивают. Через 6 ч в колбу добавляют 15 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и избыток иода оттитровывают 0,013 н. раст­вором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 2— 3 мл раствора крахмала. Одновременно в тех же условиях про­водят контрольный опыт.

Йодное число находят по формуле

где V₂—объем 0,013 н. раствора тиосульфата натрия, израсхо­дованный на титрование в контрольном опыте; V₁— объем 0,013 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на тит­рование пробы; К— коэффициент поправки для 0,013 н. раст­вора тиосульфата натрия; т — масса навески целлюлозы; ω_в — массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы.

ЭФИРЫ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Ацетилцеллюлоза(диацетат целлюлозы)

Из сложных эфиров самым важным производным целлюло­зы является диацетат целлюлозы. Его получают ацетилированием целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты. Содержание ацетильных групп в ацетате целлюлозы 48,8—59,4%. Для контроля качества диацетата целлюлозы оп­ределяют массовую долю воды, связанной и несвязанной уксус­ной кислоты, а также зольность, вязкость и содержание связан­ной серной кислоты.

Работа 1. Определение массовой доли воды в диацетате целлюлозы. Определение ведут высушиванием в термошкафу до постоянной массы.

Оборудование

Бюкс для взятия навески                  Эксикатор

Сушильный шкаф с терморегулято­ром

Ход определения. Навеску диацетата целлюлозы ~ 10г взвешивают в сухом бюксе с точностью до 0,01 г. Открытый бюкс с навеской и крышку помещают в термошкаф и сушат в течение 2 ч при 105—110°С. По окончании сушки бюкс с навес­кой, не вынимая из термостата, закрывают крышкой, перено­сят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взве­шивают.

Массовую долю-воды ω_в (%) вычисляют но формуле

где т — навеска диацетата целлюлозы; т₁— масса диацетата после сушки.

Определение связанной уксусной кислоты.Ме­тод основан на омылении уксусной кислоты в ацетатах целлю­лозы титрованным раствором щелочи в присутствии спирта и последующем титровании избытка щелочи, не вступившей в ре­акцию. По массе щелочи, затраченной на омыление, вычисляют массовую долю связанной уксусной кислоты.

Реактивы и оборудование

Этиловый спирт                                Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой

Гидроксид натрия, 0,1 и 0,5 н. раст- раствор

воры                                                Бюкс для взятия навески

Соляная кислота, 0,5 н. раствор      Колба коническая на 250 мл

Ход определения. Навеску диацетата ~0,7 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и смачивают 10 мл этилового спирта. Колбу закрыва­ют резиновой пробкой, в которую вставлена трубка с натронной известью. Для лучшего набухания диацетата колбу ставят на 15 мин в термошкаф при 60°С. Затем в колбу приливают из бюретки по каплям 20 мл 0,5 н. раствора гидроксида натрия, закрывают колбу той же пробкой и выдерживают 2,5 ч в термо­шкафу при 60°С.

По истечении указанного времени содержимое колбы ох­лаждают до комнатной температуры и титруют 0,5 н. раство­ром соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцве­чивания раствора. Затем к содержимому колбы добавляют еще 4 мл 0,5 н. соляной кислоты, взбалтывают в течение 5 мин и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления ус­тойчивой розовой окраски. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Массовую долю связанной уксусной кислоты ω  (%) вычис­ляют по формуле

где V— объем 0,5 н. раствора соляной кислоты, пошедший на титрование в контрольном опыте; v₁— объем 0,5 н. раствора соляной кислоты, пошедший на титрование в основном опыте; V₂— объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте; V₃— объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка кислоты в основном опыте;K₁ — коэффициент поправки для 0,5 н. раст­вора соляной кислоты; К₂— коэффициент поправки для 0,1 н. раствора гидроксида натрия; 0,03 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроксида нат­рия; m — масса навески диацетата целлюлозы.

Определение несвязанной уксусной кислоты.Ос­новано на экстрагировании из диацетата целлюлозы остатков уксусной кислоты и оттитровыванию ее щелочью.

Реактивы и оборудование

Гидроксид натрия, 0,01 н. раствор    Бкжс для взятия навески Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой Колба коническая на 250 мл раствор

Ход определения. Навеску ~10 г измельченного диа­цетата целлюлозы, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 150 мл дис­тиллированной воды, закрывают колбу пробкой и выдержива­ют 3 ч, периодически встряхивая ее содержимое. Затем свобод­ную экстрагированную кислоту титруют в присутствии фенол­фталеина 0,01 н. раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски.

Параллельно определяют кислотность применяемой дистил­лированной воды, для чего 150 мл воды титруют в тех же ус­ловиях.

Массовую долю несвязанной уксусной кислоты ω (%) вы­числяют по формуле

где v₁— объем 0,01 н. раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование рабочей пробы; V₂ — объем 0,01 н. раствора гид­роксида натрия, пошедший на титрование воды; К — коэффи­циент поправки для 0,01 н. раствора гидроксида натрия; 0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,01 н. раствора гидроксида натрия; т — навеска диацетата целлюлозы в пересчете на абсолютно сухой диацетат целлю­лозы.

Определение зольности.

Тигель фарфоровый                          Эксикатор

Печь муфельная

Ход определения. В прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель помещают навеску ~5 г (точность взве­шивания до 0,0002 г) абсолютно сухого диацетата целлюлозы, сжигают ее на электрической плитке и прокаливают в муфель­ной печи при 600°С до постоянной массы. Тигель немного ох­лаждают и переносят в эксикатор. После охлаждения до ком­натной температуры тигель взвешивают.

Массовую долю золы ω (%) вычисляют по формуле

где т — масса тигля с остатком после прокаливания; m₁ — мас­са пустого тигля; т₂— навеска абсолютно сухого диацетата целлюлозы.

Определение связанной серной кислоты.Метод основан на осаждении сульфата бария и определении количест­ва осажденной соли.

Реактивы и оборудование

Нитрат калия                                   Хлорид бария, 10%-ный раствор

Азотная кислота, р=1,4                   Бюкс для взятия навески

Соляная кислота, 20%-ный раствор   Колба коническая на 150 мл

Ход определения. Навеску ~5 г диацетата целлюлозы, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 2 г нитрата калия и 15 мл азот­ной кислоты (р=1,4), предварительно проверенной на отсут­ствие серной кислоты, и разлагают при нагревании на песчаной бане. Скорость нагрева регулируют таким образом, чтобы азот­ная кислота в колбе все время слабо кипела. Далее содержи­мое колбы выпаривают на кипящей водяной бане до получения сухого белого осадка. К осадку добавляют 5 мл 20%-ной соля­ной кислоты и 50 мл дистиллированной воды. Содержимое кол­бы нагревают до полного растворения, охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой. Фильтр промывают до нейтральной реакции, а фильтрат с промывными водами нагре­вают до кипения и добавляют к нему 10 мл кипящего 10%-ного раствора хлорида бария. После этого колбу с раствором ставят на 2 ч в кипящую водяную баню и затем оставляют на ночь при комнатной температуре. Полученный осадок сульфата бария

фильтруют через беззольный фильтр и промывают дистиллиро­ванной водой при температуре 60 — 70°С. Фильтр с сульфатом бария высушивают, сжигают, прокаливают до постоянной мас­сы и взвешивают.

Массовую долю серной кислоты ω (%) вычисляют по фор­муле

где т₁ — масса сульфата бария; m — масса навески диацетата целлюлозы; 0,42 — коэффициент пересчета сульфата бария на серную кислоту.

ГЛАВА 9