Проверка результата анализа

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Почему осаждение никеля(II) в виде диметилглиоксимата проводят из горячего разбавленного слабокислого раствора, а в конце осаждения добавляют по каплям раствор аммиака до установления слабощелочной реакции среды?

2. Как получают гравиметрическую форму никеля диметилглиоксимата?

3. Как рассчитывают гравиметрический фактор при определении массы никеля(II) по массе никеля диметилглиоксимата?

4. Рассчитайте минимальную массу гравиметрической формы никеля диметилглиоксимата, при которой процентная погрешность определения не превышала бы ± 0,2 %? (0,1 г)

5. Какую массу никеля(II) можно определить с указанной выше погрешностью? (0,02 г)

6. Почему при осаждении никеля(II) спиртовым раствором диметилглиоксима нельзя добавлять большой избыток последнего?

7. В чем преимущества гравиметрической формы никеля диметилглиоксимата перед никелем(II) оксидом?

8. Как доводят стеклянный пористый тигель с осадком до постоянной массы?

9. Перечислите преимущества применения органического осадителя по сравнению с неорганическим.

Тема занятия: ТИТРИМЕТРИЯ.

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: На основе знаний теории метода кислотно-основного титрования уметь обоснованно использовать метод для определения кислот, оснований, солей; приобрести навыки практической работы по титриметрическому анализу, научиться выполнять вычисления по результатам титрования, рассчитывать и строить кривые кислотно-основного титрования.

Знание теории и практики метода необходимо для последующего изучения инструментальных методов анализа, других химических дисциплин (фармацевтической, токсикологической химии, фармакогнозии, заводской и аптечной технологии лекарств). Метод кислотно-основного титрования широко применяется в практической деятельности провизора. Кислотно-основное титрование используется для количественного определения лекарственных веществ неорганической и органической природы.

В Государственной фармакопее XI издания (ГФХI) этот метод предложен для определения хлороводородной кислоты, аммиака, натрия гидрокарбоната, натрия тетрабората, ароматических кислот, (бензойной, салициловой) и их производных (натрия бензоата, натрия салицилата, ацетилсалициловой кислоты и др.). Методом кислотно-основного титрования также определяют уксусную кислоту, едкие щелочи в биологическом материале при судебно-химическом анализе.

План занятия:

1. Проверка домашнего задания и опрос студентов по материалу текущей лекции.

2. Контрольный тест №4.

3. Объяснение преподавателем темы занятия, техники проведения эксперимента и оформления лабораторного журнала.

4. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №7: «Стандартизация раствора соляной кислоты тетраборатом натрия».

5. Уборка рабочих мест и сдача дежурными лаборатории лаборантам.

6. Объяснение преподавателем новой темы и выполнения домашнего задания.

7. Решение расчетных задач.

Количество часов: 6 ч.

Лабораторная работа № 7.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ХЛОРОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ
И ЕГО СТАНДАРТИЗАЦИЯ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: уметь приготовить и стандартизировать раствор хлороводородной кислоты.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Приготовление раствора хлороводородной кислоты путем разбавления концентрированного раствора.

2. Приготовление стандартного раствора натрия тетрабората по навеске с точно известной массой и расчет его концентрации.

3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по натрия тетраборату с использованием двух индикаторов: метилового оранжевого и смешанного индикатора.

4. Освоение техники выполнения титриметрического анализа.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Сущность титриметрических методов анализа.

2. Способы выражения концентраций растворов, применяемые в титриметрическом анализе.

3. Сущность метода кислотно-основного титрования, методику стандартизации раствора хлороводородной кислоты по натрия тетраборату.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Брать навеску с точно известной массой на аналитических весах методом двух взвешиваний (по разности). Готовить растворы заданной концентрации.

2. Рассчитывать молярную массу эквивалента кислот, солей, оснований по уравнениям реакций.

3. Переходить от одних способов выражения концентраций растворов к другим: от массовой доли к молярной концентрации и молярной концентрации эквивалента и наоборот, пользуясь справочными данными.

4. Рассчитывать pH растворов сильных и слабых кислот, оснований, солей, буферных смесей.

5. Составлять уравнения реакций нейтрализации и гидролиза.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы:

1. Натрия тетраборат Na₂B₄O₇•10H₂O;

2. Концентрированная хлороводородная кислота с известной плотностью;

3. Водный раствор индикатора метилового оранжевого (0,15%-ный);

4. Смешанный индикатор: смесь равных объемов водных растворов метилового оранжевого (0,10%-ного) и индиго-кармина (0,25%-ного).

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Перечислите виды мерной химической посуды, используемой в титриметрическом анализе.

2. Какой закон лежит в основе расчетов в титриметрическом анализе? Напишите его математическое выражение.

3. Перечислите основные способы выражения концентрации растворов.

4. Дайте определения понятий: титрование, титрант, аликвотная доля, точка эквивалентности, точка конца титрования.

5. Какие требования предъявляются к химическим реакциям в титриметрическом анализе?

6. Перечислите требования, предъявляемые к стандартным веществам.

7. Какие растворы называются стандартными? Что такое стандартизация раствора?

8. Что такое интервал перехода окраски индикатора, показатель титрования рТ? Для чего используют индикаторы при титровании?

9. Какие вещества можно определять методом кислотно-основного титрования? Что такое ацидиметрия и алкалиметрия?

10. Какие титранты применяют в методе кислотно-основного титрования?

11. Назовите основные стандартные вещества метода кислотно-основного титрования и напишите их формулы. Чем объясняется щелочная реакция раствора натрия тетрабората?

12. Назовите наиболее часто применяемые индикаторы метода кислотно-основного титрования. Укажите их интервал перехода и рТ.

13. В чем состоит сущность методики стандартизации раствора хлороводородной кислоты по натрия тетраборату? Напишите соответствующее уравнение реакции.

Приготовление 50 мл раствора хлороводородной кислоты

С(HCl) ≈ 0,1 моль/л

Раствор готовят путем разбавления концентрированного раствора хлороводородной кислоты с известной плотностью. Молярную концентрацию исходного раствора кислоты находят по таблице 19 Справочника Лурье.

Необходимый объем раствора вычисляют из соотношения:

C₁(HCl) • V₁(HCl) = C₂(HCl) • V₂(HCl),

где C₁(HCl) и C₂(HCl) — значения молярной концентрации кислоты до и после разбавления;

V₁(HCl) и V₂(HCl) — объемы исходного и конечного растворов.

Рассчитанный объем концентрированной хлороводородной кислоты отмеряют при помощи мерного цилиндра или градуированной пробирки и переносят в склянку вместимостью 0,05-0,1 л, прибавляют 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и закрывают пробкой. На склянку наклеивают этикетку с обозначением содержимого, фамилии и группы студента.