ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ НИКЕЛЯ(II) В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: научиться применять метод осаждения для определения массы вещества в растворе путем осаждения определяемого компонента с помощью органического реагента в виде кристаллического осадка и высушивания последнего до постоянной массы.

План занятия:

1. Проверка домашнего задания и опрос студентов по материалу текущей лекции.

2. Контрольный тест №2.

3. Объяснение преподавателем темы занятия, техники проведения эксперимента и оформления лабораторного журнала.

4. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №5: «Определение массы никеля(II) в растворе».

5. Уборка рабочих мест и сдача дежурными лаборатории лаборантам.

6. Объяснение преподавателем новой темы и выполнения домашнего задания.

7. Решение расчетных задач.

Количество часов: 6 ч.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Доведение стеклянного тигля с пористым дном до постоянной массы.

2. Расчет оптимального объема осадителя – раствора диметилглиоксима.

3. Получение осаждаемой формы в виде кристаллического осадка внутрикомплексного соединения никеля диметилглиоксимата.

4. Отделение осадка никеля диметилглиоксимата от маточного раствора фильтрованием через стеклянный тигель с пористым дном.

5. Промывание осадка никеля диметилглиоксимата.

6. Получение гравиметрической формы никеля диметилглиоксимата путем высушивания осадка до постоянной массы.

7. Расчет массы никеля(II) в растворе.

8. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы никеля(II) в растворе.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Посуда (в расчете на одного студента):

1. Тигель стеклянный, с пористым дном № 3 или № 4     1 шт.

2. Колба с резиновой пробкой для отсасывания (колба Бюхнера)    3–4 шт. на группу.

3. Водоструйный насос     3–4 шт. на группу.

4. Стакан химический, термостойкий, вместимостью 400 мл        1 шт.

5. Промывалка      1 шт.

Реактивы (квалификации «ч.д.а.» или «х.ч.»):

1. Соли никеля(II): нитрат, хлорид;

2. Кислота соляная (1:1), 6 моль/л раствор;

3. Диметилглиоксим, 1%-ный спиртовой или аммиачный (13:7) раствор;

4. Аммиак, 2 моль/л раствор;

5. Вода дистиллированная, горячая.

Приборы (в расчете на 15 человек):

1. Весы аналитические с разновесом              3 шт.

2. Шкаф сушильный            1 шт.

Другое необходимое оборудование:

1. Штатив с набором лапок и колец      15 шт.

2. Щипцы тигельные            5 шт.

3. Щипцы муфельные          1 шт.

4. Сетка асбестовая                       15 шт.

5. Треугольник фарфоровый       15 шт.

6. Фильтр беззольный «синяя лента»             15 шт.

7. Средства моющие,

8. Ерши для мытья посуды,

9. Спички,

10. Полотенце, мыло.

Методика определения массы никеля(II) в растворе

Сущность методики

Определение никеля(II) основано на осаждении внутрикомплексного соединения –никеля диметилглиоксимата при добавлении диметилглиоксима (H₂ДМГ):

Ni²⁺ + 2H₂ДМГ = Ni(НДМГ)_2(Т.) + 2Н⁺

                                           CH₃ –– C = NOH

где: Н₂ДМГ – C₄H₈N₂O₂, или           │

                                           CH₃ –– C = NOH

Осаждаемая форма – никель диметилглиоксимат – ярко-красный объемистый кристаллический осадок, не растворимый в воде, разбавленных растворах аммиака, избытке осадителя, растворимый в растворах минеральных кислот и спирте.

Для получения кристаллического осадка с возможно более крупными частицами создают такие условия, которые обеспечивают невысокую степень пересыщения раствора относительно осаждаемой формы. С этой целью осаждение проводят медленно из горячего разбавленного слабокислого раствора разбавленным раствором осадителя, добавляя в конце для достижения полноты осаждения небольшой избыток раствора аммиака. После этого осадок выдерживают под маточным раствором около часа, отделяя от раствора фильтрованием через мелкопористый стеклянный тигель, и промывают горячей водой.

Гравиметрическая форма идентична осаждаемой.

Получается после высушивания осаждаемой формы в сушильном шкафу при 110-120°С до постоянной массы.

Органические осадители такого типа, как диметилглиоксим, имеют явные преимущества по сравнению с неорганическими осадителями:

1) растворимость образующихся внутрикомплексных соединений, как правило, очень мала (осадок Ni(НДМГ)₂ практически не растворим в воде);

2) осадки с молекулярной кристаллической решеткой получаются более чистыми, так как они адсорбируют ионы из маточного раствора в значительно меньшей степени, чем осадки с ионной кристаллической решеткой;

3) достигается селективное, а в ряде случаев специфическое осаждение определенных компонентов;

4) гравиметрический фактор (Ғ) обычно очень небольшой, что позволяет определить меньшие количества компонента при одной и той же погрешности определения (Ғ при определении никеля по массе Ni(НДМГ)₂ равен 0,2032, а при определении никеля по массе NiO – 0,7858).