Расчет объема раствора осадителя

В качестве осадителя используют 1%-ный спиртовой или аммиачный раствор диметилглиоксима в 1,5-кратном количестве по сравнению с рассчитанным по уравнению реакции. При расчете количества осадителя рассуждают следующим образом:

а) , [моль]

, [моль]

где: m(Ni) – примерная масса никеля в анализируемом растворе, г,
(не более 0,03 г из-за объемистости осадка);

    М(Ni)    – молярная масса никеля, г/моль.

б) , [мл]

где: C(H₂ДМГ) – молярная концентрация 1%-ного раствора Н₂ДМГ, моль/л.

    в) Если плотность 1%-ного раствора Н₂ДМГ принять равной 1 г/мл, то:

, [моль/л]

где: W_%(H₂ДМГ) – массовая доля H₂ДМГ в растворе.

    Конечная формула для расчета объема раствора осадителя:

, [мл]

Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы

    Чистый стеклянный тигель с пористым дном ставят в сушильный шкаф, нагретый до температуры 110-120°С, выдерживают в этом шкафу в течении 50-60 минут, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры приблизительно 30 минут и взвешивают на аналитических весах. Тигель повторно ставят в сушильный шкаф, выдерживают в нем 15-25 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают на тех же весах теми же разновесами. Так действуют до тех пор, пока масса тигля после высушивания не будет отличаться от предыдущего результата не более, чем на ± 0,0002 г.

Получение осаждаемой формы

    Полученный от преподавателя в стакане вместимостью 300-400 мл анализируемый раствор соли никеля(II) разбавляют дистиллированной водой до 150 мл, приливают по стеклянной палочке постепенно при помешивании рассчитанный объем 1%-ного спиртового или аммиачного раствора диметилглиоксима, прибавляют 5 мл 6 моль/л соляной кислоты, помещают стакан на асбестовую сетку и нагревают почти до кипения на газовой горелке или на электрической плитке с закрытой спиралью.

    В полученный раствор приливают по каплям при перемешивании 2 моль/л раствор аммиака до появления слабого запаха. Раствор оставляют в покое на 2-3 часа с целью укрупнения частиц осадка.

Отделение осадка от раствора фильтрованием

    Проверяют полноту осаждения никеля(II) в виде диметилглиоксимата и отделяют осадок от маточного раствора фильтрованием под вакуумом через мелкопористый стеклянный тигель, для чего последний при помощи колбы Бюхнера присоединяют к водоструйному насосу. Для количественного перенесения осадка на фильтр и его промывания используют промывалку с горячей дистиллированной водой.

Промывание осадка

Осадок в тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывных водах (реакция с серебра нитратом).

Получение гравиметрической формы

    Гравиметрическую форму получают, высушивая тигель с осадком в сушильном шкафу при 110-120°С до постоянной массы (см. п. 3).

Расчет результата анализа

    Массу гравиметрической формы m[Ni(НДМГ)₂] определяют, вычитая из постоянной массы тигля с осадком постоянную массу тигля. Массу никеля в анализируемом растворе m(Ni) рассчитывают по формуле:

m(Ni) = m[Ni(НДМГ)₂ • Ғ

используя гравиметрический фактор Ғ

Ғ =

и массу гравиметрической формы.

9. Cтатистическая обработка результатов параллельных определений
массы никеля(II) в растворе

Для “n” результатов параллельных определений массы никеля(II) в растворе (m_i) рассчитывают среднее ( ), стандартное отклонение (S), доверительный интервал среднего ( Δ _0,95) и относительную ошибку среднего , %.