Получение гравиметрической формы

Осадок на фильтре подсушивают в сушильном шкафу, переносят в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют. Воронку с осадком накрывают круглым листом бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу, бумагу обжимают по краю воронки и прокалывают в нескольких местах стеклянной палочкой с острым концом. Подготовленную таким образом воронку с осадком либо оставляют до следующего занятия, либо вставляют в одно из отверстий полки сушильного шкафа, нагретого до 100-110ºС, и высушивают в течение 25-30 мин до слегка влажного состояния фильтра. Фильтр не следует пересушивать, так как он становится ломким и возникает опасность потери осадка. Если фильтр пересушен, его увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды.

Фильтр с осадком вынимают из воронки и складывают установленным образом над тиглем, доведенным до постоянной массы (см. п. 3).

ВНИМАНИЕ! При складывании фильтра конус его следует несколько опустить в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра.

Сначала фильтр с осадком складывают в почти плоский сектор (не выдавливая осадок), затем загибают верхнюю часть фильтра (одну треть или половину) на ту сторону фильтра, где имеется одинарный слой бумаги, после чего загибают левую и правую части фильтра на ту сторону, где имеется тройной слой бумаги, вставляя конец одной части в середину другой. Полученный пакет помещают в тигель конусом вниз.

Тигель устанавливают на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива. Около штатива на чистую кафельную плитку помещают тигельные щипцы и крышку к тиглю. Фильтр постепенно озоляют, осторожно нагревая тигель в верхней части стабильного пламени горелки, не допуская воспламенения фильтра. Если фильтр загорелся, быстро отстраняют горелку и гасят пламя, прикрыв тигель крышкой, которую берут с помощью тигельных щипцов.

ВНИМАНИЕ! Пламя нельзя задувать, так как при этом возможна потеря частиц осадка.

Озоление фильтра заканчивают при наклонном положении тигля, чтобы обеспечить к осадку приток воздуха. О конце озоления судят по прекращению выделения газообразных продуктов.

    Прокаливание тигля с осадком проводят на газовой горелке до полного выгорания углерода, после чего тигель охлаждают, осторожно смачивают осадок в тигле несколькими каплями воды из пипетки, а затем 2-3 мл 4 моль/л раствора серной кислоты. Для удаления избытка серной кислоты тигель помещают на горячую песчаную баню под тягой и нагревают до прекращения выделения белых паров. Полученный осадок кальция сульфата доводят до постоянной массы прокаливанием на газовой горелке или в муфельной печи при температуре около 900ºС.

    При повторных прокаливаниях тигель с осадком помещают в муфельную печь на 15-20 мин. Прокаливание прекращают, если в результате двух последующих прокаливаний значение массы тигля с осадком будут различаться не более чем на ± 0,0002 г.

Расчет результата анализа

    Массу гравиметрической формы – m(CaSO₄) определяют, вычитая из постоянной массы тигля с осадком постоянную массу тигля. Массу кальция рассчитывают по формуле:

m(Ca) = m(CaSO₄) · Ғ

где Ғ – гравиметрический фактор пересчета (см. Справочник Лурье, табл. 5)

Ғ =