Определить  окисляемость воды методом окислительно-восстановительного титрования.

Цель работы - определить окисляемость воды, используя метод перманганатометрии.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерные колбы, вместимостью 1000 и 100 см³; штатив; бюретка, вместимостью 25 см³; конические колбы, вместимостью 250 см³; цилиндры, вместимостью 25 и 100 см³; мерные пипетки, вместимостью 10 и 100 см³. Рабочий раствор С_эк(KMnO₄) = 0,01 н.; разбавленный раствор H₂SO₄ ч.д.а., (1:2); рабочий раствор щавелевой кислоты, С_эк(Н₂С₂О₄) = 0,01н.

Ход определения.

В коническую колбу мерной пипеткой вносят 100 см³ пробы воды (после двухчасового отстаивания), приливают 5 см³ разбавленной серной кислоты и 10 см³ раствора перманганата калия, С_эк(KMnO₄) = 0,01 н. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 минут, и кипятят точно 10 минут. К горячему раствору добавляют 10 см³ раствора щавелевой кислоты, С_эк(H₂C₂O₄) = 0,01н., тщательно размешивают, вращая колбу. Обесцветившийся горячий раствор (80-90 ^оС) титруют раствором перманганата калия до появления слабо - розового окрашивания. Температура смеси при титровании должна быть не ниже 80 ^оС. Объем раствора KMnO₄ записывают с точностью до 0,05 см³ (V₁). Израсходованное на титрование количество перманганата калия равно его количеству, затраченному на окисление примесей воды; 1 см³ раствора KMnO₄, С_эк(KMnO₄) = 0,01н., соответствует 0,08 мг кислорода. Одновременно готовят контрольный опыт с водой для разбавления. Для контрольной пробы отмеривают мерной пипеткой 100 см³ воды для разбавления и обрабатывают ее так же, как и анализируемую пробу. Расход раствора перманганата калия, С_эк(KMnO₄) = 0,01н., не должен превышать 0,2 см³ (V₂).

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

Окисляемость (мг/дм³) рассчитывают по формуле:

=                                                       

где V₁ - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды, см³;

  V₂ - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование контрольной пробы воды для разбавления, см³;

  К - поправочный коэффициент концентрации раствора KMnO₄ к С_эк(КMnO₄) = 0,0100 моль/дм³;

  8 - молярная масса эквивалентов кислорода, г/моль;

  V_а.ч. - объем пробы, взятый для анализа, см³.

Результат округляют с точностью до 0,1 при значениях окисляемости от 0 до 10 мг О₂/дм³ и до одного при значениях от 10 до 100 мг О₂/дм³, окисляемость воды должна быть не выше 3 мг О₂ или 12 мг перманганата калия на 1 дм³ воды.

Лабораторная работа № 17.

Приготовить стандартный раствор тиосульфата натрия, исходный раствор бихромата калия, установить нормальность раствора  тиосульфата натрия.

Цель работы – приготовить стандартный раствор тиосульфата натрия, исходный раствор бихромата калия, установить нормальность раствора тиосульфата натрия.

Оборудование: аналитические весы, бюретка, мерная колба на  100 см³, химический стакан, колба коническая.

Реактивы:  0,1 н раствор бихромата калия,  0,1 н. раствор тиосульфата натрия, 2% раствор крахмала,  йодид калия, 2 н раствор серной кислоты.

Ход работы.

1. Приготовление раствора тиосульфата натрия. Реактив тиосульфат натрия имеет химическую формулу Na₂S₂O₃·5Н₂О. Постепенно кристаллизационная вода частично выветривается, поэтому состав соли перестает соответствовать формуле. Вследствие этого растворы тиосульфата натрия готовят по приблизительной навеске. Устанавливают концентрацию спустя 8-10 дней, в течение которых концентрация раствора меняется, т.к. тиосульфат натрия вступает в химическое взаимодействие с растворенными в воде диоксидом углерода, кислородом, а также с микроорганизмами. Рассчитывают навеску соли

m (Na₂S₂O₃·5Н₂О) =

Навеску соли взвешивают на технических весах, для стабилизации концентрации раствора добавляют Na₂СO₃ (0,1 г на 1 дм³). Растворы хранят в склянках из темного стекла, закрытых пробками, в которые вставлены трубочки, заполненные натронной известью.

2. Приготовление стандартного раствора K₂Cr₂O₇. Рассчитывают массу навески K₂Cr₂O₇ для приготовления 100 см³ раствора молярной концентрации эквивалентов равной 0,1н.

m (K₂Cr₂O₇) =

 Навеску взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Если взятая навеска отличается от расчетной, то пересчет концентрации производят по той же формуле.

3. Установление концентрации рабочего раствора Na₂S₂O₃.Отбирают аликвотную часть раствора K₂Cr₂O₇, добавляют 10 см³ H₂SO₄ и 1 г сухого KI, хорошо перемешивают, закрывают пробкой (или часовым стеклом) и дают постоять в темном месте 5 мин. Затем пробу вынимают, ополаскивают пробку и стенки колбы дистиллированной водой и титруют выделившийся I₂ раствором Na₂S₂O₃. Когда бурая окраска раствора постепенно перейдет в лимонно-желтую, прибавляют 1-2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до тех пор, пока не исчезнет синяя окраска.

       V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

 Расчет молярной концентрации эквивалентов раствора Na₂S₂O₃  производят по формуле:

   =

где С_эк(K₂Cr₂O₇) - молярная концентрация эквивалентов установочного раствора, моль/дм³;

  V(K₂Cr₂O₇) - объем аликвотной части, см³;

  V(Na₂S₂O₃) - объем раствора, израсходованный на титрование, см³.

Лабораторная работа № 18.