Определить кислотность муки методом нейтрализации.

Цель работы: определить кислотность муки, используя метод нейтрализации.

Оборудование: весы технические, коническая колба, вместимостью 100 мл (2 шт), пипетка, бюретка,

Реактивы:  0,1 н. раствор гидроксида натрия,  фенолфталеин.

Ход определения.

Навеску муки около 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, переносят в коническую колбу, вместимостью 100см³, добавляют небольшими порциями 30 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию хорошо перемешивают до исчезновения комков и смывают с внутренней поверхности колбы частицы муки. Затем добавляют 5 капель фенолфталеина и при перемешивании титруют раствором NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1-й мин.

       V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

Кислотность муки рассчитывают по формуле:

=                                         

где V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, л;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора NaOH (KOH) к С_эк(NaOH) = 0,1000 моль/л;

100 - коэффициент пересчета результатов титрования на 100 г муки;

m - масса навески муки, г;

10 - коэффициент пересчета молярной концентрации эквивалентов гидроксида натрия из 0,1000 в 1,0000 моль/л.

Значения кислотности параллельных определений не должны различаться более чем на 0,2 ^о.

Лабораторная работа № 12.

Определить титруемую кислотность хлеба и хлебобулочных изделий методом нейтрализации.

Цель работы:определить титруемую кислотность хлеба и булочных изделий методом нейтрализации.

Оборудование: весы технические, бюретка, химический стакан, вместимостью 250 мл, стеклянная палочка, мерная колба, вместимостью 50 мл, воронка стеклянная, колбы для титрования, мерная пипетка.

Реактивы: 0,1н. раствор гидроксида натрия, раствор фенолфталеина.

Ход определения.

Подготовка пробы.

5 г измельченного мякиша взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в коническую колбу, вместимостью 100 мл с хорошо пригнанной пробкой. Мерную колбу, вместимостью 50 мл, наполняют до метки дистиллированной водой комнатной температуры и сливают четвертую часть воды в колбу с навеской. Навеску быстро растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, после чего приливают всю оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают в течение 2-х мин и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают 2 мин и оставляют еще на 8 мин.

2. Определение титруемой кислотности.

 Отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают пипеткой по 10 мл раствора в три конические колбы, вместимостью 100 мл. В каждую колбу наливают 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия   до слаборозового окрашивания, не исчезающего при спокойном стоянии пробы в течение одной минуты. Отмечают объем израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия.

      V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

Кислотность (Х) в градусах хлеба и булочных изделий рассчитывают по формуле:

=                                    

где К - поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия (калия) к С_эк(NaOH) = 0,1000 моль/л;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, мл;

V₁ - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

V_а.ч. - объем аликвотной части фильтрата, взятый на титрование, мл;

 m - масса навески продукта, г;

10 - коэффициент пересчета раствора гидроксида натрия (калия) концентрации 0,1000 моль/дм³ в 1,0000 моль/л.

Лабораторная работа № 13.

Приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры. Установить нормальность и титр раствора  соляной кислоты.

Цель работы:приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры, установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Оборудование: весы технические, весы аналитические, ареометр, колба мерная на 250 мл и на 100 мл, бюкс, бюретка, пипетка, химический стакан на 100 мл.

Реактивы: раствор соляной кислоты, тетраборат натрия, метиловый оранжевый.

Ход работы.

1. Приготовление стандартного  раствора хлороводородной кислоты.

Раствор хлороводородной кислоты готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора (r = 1,03 г/см³), необходимый для приготовления 250 мл раствора, С_эк(HCl) = 0,1 н. Вначале вычисляем массу по данным для разбавленного раствора:

=                     

где С_эк(HCl) - молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/л;

М_эк(HCl) - молярная масса эквивалентов HCl, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, л.

Такая же масса HCl содержится и в концентрированном растворе. Объем концентрированного раствора HCl (V_К) выражают из формулы для вычисления массовой доли:

=                                     

Недостающее данное w, %, (HCl) находят по таблице в справочнике по аналитической химии Ю.Ю. Лурье «Плотность растворов». Вычисленный объем отбирают при помощи цилиндра, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, затем тщательно перемешивают.

2. Приготовление исходного раствора буры (Na₂B₄O₇ × 10H₂O).

Растворы установочных веществ готовят по точной навеске, которую берут на аналитических весах. Раствор готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, С_эк (Na₂B₄O₇) = 0,1н. Вычисляют массу навески тетрабората натрия по формуле:

 =

М_эк (Na₂B₄O₇) =

где С_эк(Na₂B₄O₇) - молярная концентрация эквивалентов раствора буры, моль/л;

     М_эк(Na₂B₄O₇ × 10H₂O) - молярная масса эквивалентов буры, г/моль;

     V_м.к. - объем мерной колбы, л.

Буру взвешивают в бюксе. Для этого взвешивают сначала пустой бюкс (m₁), к его массе прибавляют массу расчетной навески, устанавливают ее на весах, затем взвешивают буру (m₂). Для ускорения взвешивания берут навеску близкую к расчетной, но с точностью до четвертого знака. Разница m₂ и m₁ дает практическую массу навески соли:

m₂ - масса бюкса с навеской, г

m₁ - масса пустого бюкса, г

m - практическая масса навески соли, г

Для того, чтобы навеску буры количественно перенести в мерную колбу, наливают в стакан горячей дистиллированной воды (в холодной воде бура растворяется медленно), затем, не отнимая дно стаканчика от стола (чтобы не расплескать раствор), осторожно перемешивают круговыми движениями. Раствор переливают в мерную колбу, прикасаясь краем стакана к горлышку колбы, чтобы избежать потерь раствора. После чего стакан ополаскивают 3-5 раз небольшими порциями воды, которые сливают в ту же мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой по нижнему мениску и тщательно перемешивают.

3. Установление концентрации рабочего раствора хлороводородной кислоты.

Аликвотную часть стандартного раствора буры отбирают мерной пипеткой, которую подготавливают следующим образом: маленький стаканчик ополаскивают раствором буры, затем наливают треть стаканчика и ополаскивают пипетку этим раствором 2-3 раза. Выливают остатки раствора. Наливают свежий раствор, отбирают аликвотную часть, переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором HCl до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта с точностью до второго знака после запятой. Для повышения точности результата анализа титрование проводят несколько раз (3).

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

В расчетную формулу подставляют среднее значение объема, при вычислении которого учитывают только те объемы, которые отличаются не более чем на 0,10 мл. Концентрацию хлороводородной кислоты рассчитывают, используя выражение закона эквивалентов:

=

где С_эк(Na₂B₄O₇) - уточненное значение концентрации раствора буры, моль/л;

V_а.ч. (Na₂B₄O₇) - объем аликвотной части буры, мл;

V(HCl) - средний объем раствора хлороводородной кислоты, израсходованный на титрование буры, мл.

Лабораторная работа № 14.