Метод визначення вільного залишкового хлору

Титруванням метиловим оранжевим

Суть методу. Метод заснований на окисленні вільним хлором метилового оранжевого, на відміну від хлорамінів, окислювальний потенціал яких недостатній для руйнування метилового оранжевого.

Реактиви.

Приготування 0,005 %-ого розчину метилового оранжевого. 50 мг метилового оранжевого розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі і доводять дистильованою водою до 1 дм³. 1 см³ цього розчину відповідає 0,0217 мг вільного хлору.

Приготування 5 н розчину соляної кислоти. У мірну колбу наливають дистильовану воду, потім повільно додають 400 см³ соляної кислоти HCl і доводять дистильованою водою до 1 дм³.

Проведення аналізу.

100 мл досліджуваної води вносять у фарфорову чашку, додають 2−3 краплі 5 н розчину соляної кислоти і, перемішуючи, швидко титрують розчином метилового оранжевого до появи незникаючого рожевого забарвлення.

Обробка результатів. Вміст вільного залишкового хлору (Х₁), мг/л, обчислюють за формулою

де V₁ − кількість 0,005 %-ого розчину метилового оранжевого, витраченого на титрування, см³; 0,0217 − титр розчину метилового оранжевого; 0,04 − емпіричний коефіцієнт; V − об'єм води, взятий для аналізу, см³.

За різницею між вмістом сумарного залишкового хлору, визначеного йодометричним методом, і вмістом вільного залишкового хлору, визначеного методом титрування метилоранжевим, знаходять вміст хлорамінового хлору (Х₂)

Х₂ = X − Х₁.

Метод роздільного визначення вільного хлору, зв'язаного монохлораміну і дихлораміну за методом Пейліна

Суть методу.Метод заснований на здатності різних видів хлору перетворювати на певних умовах відновлену безбарвну форму диетилпарафенілендиаміну в напівокислену забарвлену форму, яку відновлюють знову до безбарвної іонами двовалентного заліза. Використовується серія титрувань розчином солі Мора для визначення вільного хлору, монохлораміну і дихлораміну у присутності диетилпарафенілендиаміну, як індикатора. Вільний хлор утворює забарвлення індикатора у відсутності йодиду калію, монохлорамін дає забарвлення у присутності дуже малих кількостей йодиду калію (2−3 мг), а дихлорамін утворює забарвлення лише в присутності великих кількостей КІ (близько 1 г) і під час витримування розчину протягом 2 хв. За кількістю розчину солі Мора, витраченого на титрування, визначають вміст того виду активного хлору, за рахунок якого утворюється забарвлена форма індикатора.

Реактиви.

Приготування стандартного розчину солі Мора. 1,106 г солі Мора Fе(NН₄)₂(SO₄)₂∙6Н₂O розчиняють в дистильованій воді, підкислюють 1 мл 25 %-ого розчину сірчаної кислоти Н₂SO₄ і доводять свіжопрокип'яченою та охолодженою дистильованою водою до 1 л. 1 мл розчину відповідає 0,1 мг активного хлору. Якщо визначення проводиться в 100 мл води, то кількість мілілітрів солі Мора, витрачений на титрування, відповідає мг/л хлору, або монохлораміну або дихлораміну. Розчин стійкий протягом місяця. Зберігати його слід в темному місці.

Приготування фосфатного буферного розчину. До 2,4 г фосфорнокислого натрію двозаміщеного Nа₂НРO₄ і 4,6 г фосфорнокислого калію однозаміщеного КН₂РО₄ доливають 10 мл 0,8 %-ого розчину трилону Б і доводять дистильованою водою до 100 мл.

Приготування індикатору диетилпарафенілендиамін (оксалат або сульфат)0,1 %-ого розчину. 0,1 г диетилпарафенілендиаміну оксалату (або 0,15 г солі сульфату) розчиняють у 100 мл дистильованої води з додаванням 2 мл 10 %-ого розчину сірчаної кислоти. Розчин індикатору слід зберігати в склянці з темного скла.

Проведення аналізу.

Визначення вмісту вільного хлору

У конічну колбу для титрування вносять 5 мл фосфатного буферного розчину, 5 мл розчину індикатору диетилпарафенілендиаміну оксалату або сульфату і доливають 100 мл аналізованої води, розчин перемішують. У присутності вільного хлору розчин забарвлюється в рожевий колір, його швидко титрують з мікробюретки стандартним розчином солі Мора до зникнення забарвлення, енергійно перемішуючи. Витрата солі Мора, що пішла на титрування (А, мл), відповідає вмісту вільного хлору, мг/л.

За наявності в досліджуваній воді значних кількостей вільного хлору (більше 4 мг/л) для аналізу слід брати менше 100 мл води, так як великі кількості активного хлору можуть зруйнувати повністю індикатор.

Визначення вмісту монохлораміну

У колбу з відтитрованим розчином додають кристалик (2−3 мг) йодиду калію, розчин перемішують. У присутності монохлораміну миттєво з'являється рожеве забарвлення, яке негайно ж відтитровують стандартним розчином солі Мора. Кількість мілілітрів солі Мора, що пішла на титрування (В, мл), відповідає вмісту монохлораміну, мг/л.