Визначення залишкового хлору

Йодометричний метод визначення вмісту сумарного залишкового хлору

Суть методу.Метод заснований на окиснені йодиду активним хлором до йоду, який титрують тіосульфатом натрію. Озон, нітрити, окис заліза та інші сполуки в кислому розчині виділяють йод з йодистого калію, тому проби води підкислюють буферним розчином з pH 4,5. Йодометрічний метод призначений для аналізу води з вмістом активного хлору більше 0,3 мг/л при обсязі проби 250 мл. Метод може бути рекомендований також для забарвлених і каламутних вод.

Обсяг проби води для визначення вмісту активного хлору не повинен бути меншим за 500 мл. Проби води не консервують. Визначення слід проводити негайно після відбору проби.

Реактиви.

Приготування 0,1 н розчину тіосульфату натрію. 25 г тіосульфату натрію Nа₂S₂O₃∙5Н₂0 розчиняють в свіжопрокип’яченій та охолодженій дистильованій воді, додають 0,2 г вуглекислого натрію (Nа₂СО₃) і доводять об'єм до 1 дм³.

Приготування 0,01 н розчину тіосульфату натрію. 100 см³ 0,1 н розчину тіосульфату натрію розбавляють свіжопрокип'яченою та охолодженою дистильованою водою, додають 0,2 г вуглекислого натрію і доводять розчин до 1 дм³. Розчин застосовують при вмісті активного хлору в пробі більше 1 мг/дм³.

Приготування 0,005 н розчину тіосульфату натрію. 50 см³ 0,1 н розчину тіосульфату натрію розбавляють свіжопрокип'яченою та охолодженою дистильованою водою, додають 0,2 г вуглекислого натрію і доводять розчин до 1 дм³. Розчин застосовують при вмісті активного хлору в пробі менше 1 мг/дм³.

Приготування 0,01 н розчину калію біхромату. 0,4904 г двохромовокислого калію К₂Сг₂О₇, зваженого з точністю до ± 0,0002 г, перекристалізованого і висушеного при 180°С до постійної маси, розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм до 1 дм³.

Приготування 0,5 %-ого розчину крохмалю. 0,5 г розчинного крохмалю змішують з невеликою кількістю дистильованої води, доливають до 100 мл киплячою дистильованою водою і кип'ятять кілька хвилин. Після охолодження консервують, додаючи хлороформ або 0,1 г саліцилової кислоти.

Приготування буферного розчину рН 4,5. 102 см³ 1 М оцтової кислоти (60 г крижаної оцтової кислоти в 1 дм³ води) і 98 см³ 1 М розчину оцтовокислого натрію (136,1 г оцтовокислого натрію СН₃СООNа∙3Н₂О в 1 дм³ води) наливають у мірну колбу місткістю 1 дм³ і доводять до мітки дистильованою водою (попередньо прокип'ячено. та охолодженою до 20°С, вільною від двоокису вуглецю).

Поправочний коефіцієнт 0,01 н розчину тіосульфату натрію визначають по 0,01 н розчину біхромату калію таким чином: у конічну колбу із пришліфованою пробкою вносять 0,5 г йодиду калію КI, перевіреного на відсутність йоду, розчиняють в 2 см³ дистильованої води, додають 5 см³ сірчаної кислоти (1:4), потім 10 см³ 0,01 н розчину біхромату калію, додають 80 см³ дистильованої води, закривають колбу пробкою, перемішують і ставлять у темне місце на 5 хв. Йод, що виділився, титрують тіосульфатом натрію в присутності 1 см³ крохмалю, доданого в кінці титрування.

Поправочний коефіцієнт (К) (0,01; 0,005 н розчинів тіосульфату натрію) обчислюють за формулою

де V − кількість тіосульфату натрію, витраченого на титрування, мл.

Проведення аналізу.

У конічну колбу насипають 0,5 г йодиду калію КІ, розчиняють його в 1−2 см³ дистильованої води, потім додають буферний розчин в кількості, що приблизно дорівнює полуторній величині лужності аналізованої води, після чого додають 250−500 см аналізованої води. Йод, що виділився відтитровують 0,005 н розчином тіосульфату натрію з мікробюретки до появи світло-жовтого забарвлення, після чого додають 1 мл 0,5 %-ого розчину крохмалю і дотитровують до зникнення синього забарвлення. При визначенні лужності воду попередньо дехлорують за допомогою тіосульфату натрію в окремій пробі.

За концентрації активного хлору менше 0,3 мг відбирають для титрування більші об'єми води.

Обробка результатів.Вміст сумарного залишкового хлору (X), мг/дм³ обчислюють за формулою

де V − кількість 0,005 н розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см³; K − поправочний коефіцієнт нормальності розчину тіосульфату натрію; 0,177 − вміст активного хлору, що відповідає 1 см³ 0,005 н розчину тіосульфату натрію; V − об'єм проби води, взятий для аналізу, см³.