Загальні вимоги до підготовки посуду і реактивів для колориметричного методу визначення свинцю, цинку і срібла

1. Очищення посуду. У посуд, чисто вимитий хромовою сумішшю, содою, соляною кислотою і промиту дистильованою водою, наливають 5 − 10 мл 0,001 %-ого розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці, струшують протягом 1 хв, дають постояти і пофарбований рожевий розчин виливають. Операцію повторюють до тих пір, доки колір розчину дитизону не перестане змінюватися. Після цього посуд промивають чистим чотирихлористим вуглецем і очищеною дистильованою водою.

2. Очищення дистильованої води. Дистильовану воду очищають повторною перегонкою в скляному апараті, в якому холодильник з колбою з'єднуються за допомогою шліфа. При використанні нового апарату перші 2 − 3 л бідистиляту відкидають.

Бідистилят перевіряють на чистоту і, якщо буде потрібно, додатково очищують дитизоном таким чином: у ділильну воронку місткістю 500 мл наливають 200 − 300 мл перегнаної води, доливають 10 − 20 мл 0,001 %-ного розчину дитизону в чотирихлористому вуглеці і струшують протягом 2 хв. Екстракцію повторюють до тих пір, поки зелений колір дитизонового розчину не перестане змінюватися. Потім в очищену воду доливають 10 мл чотирихлористого вуглецю і струшують для очищення від слідів дитизону. Дистильовану воду на чистоту перевіряють проведенням холостого досліду на той інгредієнт, для визначення якого ця вода використовується.

3. Очищення реактивів. Реактиви, що використовуються для аналізу, повинні бути кваліфікації ос.ч. При їх відсутності необхідно проводити очищення реактивів.

Соляна кислота. Соляну кислоту кваліфікації х.ч. або ч.д.а. (густиною 1,19 г/см³) розбавляють очищеною дистильованою водою (1: 1) і переганяють у скляному перегінному апараті. Перші 100 − 200 мл відкидають. Отриманий дистилят соляної кислоти має концентрацію приблизно рівну вихідній (1 : 1).

Чистоту перегнаної соляної кислоти перевіряють дитизоном. Для цього до 100 мл очищеної дистильованої води додають 1 мл випробуваної соляної кислоти, нейтралізують її очищеним аміаком по фенолфталеїну, додають 0,5 мл 0,001 %-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці і струшують протягом 1 хв. Забарвлення дитизону не повинне змінюватися. При зміні кольору дитизону кислоту переганяють ще раз і знову перевіряють на чистоту.

Сірчана кислота. Концентровану сірчану кислоту кваліфікації х.ч. і ч.д.а. (густиною 1,83 − 1,84 г/см³) переганяють в круглодонній реторті, покритій азбестом, на електроплитці при температурі кипіння 336 °С. У реторту попередньо додають три − чотири краплі 30 %-ного пергідролю. Перші 50 мл кислоти відкидають. Отриманий дистилят сірчаної кислоти має щільність 1,83 г/см³.

Азотна кислота. Концентровану азотну кислоту кваліфікації ч.д.а. ( густиною 1,40 г/см³) переганяють в скляному апараті. Перегонка відбувається при 86 °С. Отриманий дистилят має густину 1,38 г/см³.

Аміак водний. Очищену дистильовану воду насичують концентрованим аміаком в щільно закритому ексикаторі. Наливають 1 л 25 %-ого аміаку на дно ексикатора і на вкладку ексикатора ставлять випарювальну чашку з 500 мл очищеної води. Ексикатор закривають на дві доби, отриманий в чашці очищений аміак матиме концентрацію близько 17 %. Аміак перевіряють на чистоту дитизоном. Для цієї мети беруть 100 мл очищеної води, в неї поміщають 1 мл очищеного аміаку, додають 0,5 мл 0,001 %-ого дитизону в чотирихлористому вуглеці і екстрагують. Дитизон повинен мати блідо-зелений або жовтий колір, але не рожевий.

Очищення органічних розчинників. Всі органічні розчинники переганяють у витяжній шафі. Фракції чотирихлористого вуглецю та хлороформу, які потрапляють у відходи, слід зберігати під шаром води.

Чотирихлористий вуглець очищують звичайною перегонкою в скляному апараті з дефлегматором при 76 °С на водяній бані. Хлороформ очищують звичайною перегонкою в скляному апараті з дефлегматором при 61,2 °С.

Очищення дитизону. 1 г препарату розчиняють в 100 мл хлороформу , рідина поміщають в ділильну воронку місткістю 500 мл, додають 10 мл 3 %-ого розчину аскорбінової кислоти і 100 мл розведеного аміаку (1 : 100). Струшують суміш у воронці протягом 2 хв, потім залишають воронку у вертикальному положенні до повного поділу шарів. Нижній хлороформенний шар зливають в іншу ділильну воронку, стежачи за тим, щоб в помаранчевому водному аміачному розчині не залишилося крапельок хлороформу. Вилучення дитизону свіжими порціями аміачного розчину з аскорбіновою кислотою повторюють доти, поки нові порції водноамміачного розчину не будуть пофарбовані в жовтий колір (для цього зазвичай потрібно 5 − 6 вилучень).

Аміачні екстракти , що містять дитизон, збирають разом в ділильну воронку місткістю 1 л і, обережно помішуючи, нейтралізують соляною кислотою (1 : 1), доки дитизон не випаде у вигляді темних пластівців, а колір розчину з помаранчевого не перейде в блідо-зеленуватий. Отриманий дитизон відфільтровують через паперовий фільтр, 2 − 3 рази промивають 1 %-ним розчином аскорбінової кислоти, збираючи осад струменем з промивалки в нижню частину фільтру, і залишають на повітрі до висушування.

Сухий очищений дитизон зберігають в темному бюксі або пробірці з притертою пробкою. Всі роботи з очищення дитизону проводять у витяжній шафі.

Лабораторна робота №3

Визначення Цинку

Основними джерелами надходження цинку в поверхневі води суходолу є розчинення поліметалічних руд, мінералів та стічні води гальванічних цехів, виробництв мінеральних фарб, штучного волокна та ін. Вміст сполук цинку зазвичай коливається в межах 3−120 мкг Zn/дм³. Основна частина цинку зв'язана у фульватні комплекси та ZnОН⁺ і ZnСO₃; частка вільних іонів Zn²⁺ не перевищує 10 − 15 %.

Для визначення вмісту цинку фотометричними методами найчастіше використовують його забарвлені комплексні сполуки з органічними реагентами, зокрема з дитизоном, а також полярографічний, інверсійно-вольтамперометричний та атомно-абсорбційний методи.

Вміст цинку можна також визначити за допомогою експресних тест-методик та високоефективної рідинної хроматографії.

Вміст розчинених форм цинку визначають у пробі води, профільтрованій крізь очищений мембранний фільтр із діаметром пор 0,45 мкм. Загальний вміст цинку визначають у нефільтрованій пробі води. Вміст цинку в зависях обчислюють як різницю між вмістом загального та розчиненого цинку або визначають експериментально після розчинення мембранного фільтра з осадом. В усіх випадках перед аналізом органічні сполуки піддають деструкції