Определение кислотности жиров

При хранении жиров происходит их гидролиз. Наличие свободных жирных кислот выражается кислотным числом (КЧ) и нормируется стандартом. В несвежем жире количество свободных кислот увеличивается и кислотное число повышается. Кислотным числом называется количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

С₁₇Н₃₅СООН + КОН ® С₁₇Н₃₅СООК + Н₂О

В стакане на 100 см³ растворяют навеску около 0,5 г несвежего сливочного масла в 5 см³ горячего этилового спирта и добавляют 2 капли раствора фенолфталеина. Затем из бюретки по каплям, постоянно перемешивая, приливают раствор 0,1н КОН до появления светло-розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 мин. Отмечают количество щелочи, пошедшее на нейтрализацию свободных кислот в жире.

Кислотное число рассчитывают по формуле и делают вывод о свежести масла:

       где 

a – навеска жира в г;

V – количество щелочи КОН в см³, пошедшее на титрование;

5,61 – титр 0,1н. КОН;

k – поправка к титру 0,1н. КОН.

Определение перекисного числа жира

Одной из характеристик качества жира является перекисное число. Перекисным число (ПЧ) называют количество граммов йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира. ПЧ выражают в процентах йода. Определение перекисей проводится йодометрическим методом, который основан на взаимодействии активного кислорода гидроперекисей с йодистоводородной кислотой. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия.

В коническую колбочку на 100 см³ помещают навеску в 1 г жира, растворяют ее в 20 см³ смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (2:1). Добавляют 1 см³ насыщенного водного раствора йодида калия и, закрыв пробкой, выдерживают смесь в течение 3 минут в темноте. Затем в колбу добавляют 20 см³ дистиллированной воды и 5 капель 1%-ного раствора крахмала. Выделившийся йод титруют 0,01н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания синего раствора. Параллельно проводят контрольный опыт без жира.

Перекисное число рассчитывают по формуле:

, где 

V₂ и V₁ – количество в см³ 0,01н. раствора тиосульфата, израсходованное при определении и в контрольном опыте;

0,1269 – титр 0,01н раствора тиосульфата по йоду;

а – навеска жира;

k – поправка к титру 0,01н раствора тиосульфата натрия.

ЗАДАЧА НА ИДЕНТИФИКАЦИЮ НЕИЗВЕСТНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

Очень часто вещества, подлежащие определению, не являются новыми неизвестными соединениями, а были получены ранее и описаны в литературе. В этом случае нужно провести идентификацию соединений, т.е. установить, что исследуемое соединение имеет физические и химические свойства, идентичные свойствам одного из уже описанных органических веществ.

 Большинство схем идентификации соединения основано на определении констант, проведении проб на функциональные группы и приготовлении его производных. Сделать вывод о том, что вещества А и В идентичны, можно после того, как показано, что вещества имеют одинаковые константы и физические свойства, а температуры плавления их производных совпадают.

Исследование проводят в такой последовательности:

− изучают физические свойства вещества: агрегатное состояние, цвет, запах, температуру кипения или плавления, растворимость и отношение к прокаливанию (см раздел 1.1).

− определяют качественный состав соединения, т.е. делают пробы на присутствие углерода, водорода, азота, галогенов, серы (см. разделы 1.2 и 1.3).

− открывают отдельные функциональные группы и устанавливают класс анализируемого вещества (см. разделы 2.1-2.8).

− переводят вещество в одно или два характерных для него производных, по константам которых делают заключение о точности строения вещества (например оксосоединения – в гидразоны, фенилгидразоны, 2,4-динитрофенил-гидразоны; карбоновые кислоты или спирты – в сложные эфиры и т.п.).