Определение содержания клетчатки

Определение общей и активной кислотности

Активная кислотность характеризуется концентрацией свободных ионов водорода в растворе. Активную кислотность среды можно определить, пользуясь универсальной индикаторной бумажкой. Для этого полоску бумаги опускают в испытуемую суспензию и, вынув, сравнивают полученную окраску с цветом центральной полоски на шкале. Более точно можно измерить рН среды с помощью рН-метров.

Для определения общей кислотности измельченный продукт отвесили в мерный цилиндр. Содержимое разбавляем горячей дисцилированной водой (25мл). Затем доводим холодной водой на ¾ объема колбы. Размешиваем и ставим на водяную баню с температурой 80°С на 30 мин. Затем колбу охлаждаем до комнатной температуры и доводим до метки охлажденной дисцил. водой. Содержимое перемешиваем и фильтруем в коническую колбу. Берем 25 мл фильтрата, добавляем 2-3 капли финолфталеина и титруем 0,1Н раствором натрий ОН до слаборозового цвета. Титруемую кислотность вычисляем по формуле, где V – количество раствора щелочи, израсходованной на титрование; К – коэф. для пересчета на соответствующую кислоту; V1 – объем вытяжки, приготовленной из навески исследуемого продукта; m – масса навески; V2 – количество фильтрата, взятого для титрования. Х=100*V*K*V1/m*V2

Определение содержания сахаров

Сладкий вкус является важнейшим свойством Сахаров и их производных. Однако существуют вещества несахарной природы, которые также отличаются сладким вкусом. К ним относится, например, сахарин, который слаще сахарозы в 400—500 раз. Из ягод тропического растения диоскорефеллиу, произрастающих в Западной Африке, выделен белок монелин, который слаще сахарозы в 3000 раз. Он может применяться для больных сахарным диабетом вместо сахарина, ксилита и сорбита. Сравнительные данные о сладости различных Сахаров и их производных:

сахароза 100. ксилоза 40. фруктоза 173. мальтоза 32. инвертный сахар 130. галактоза 32. глюкоза 74. рафиноза 23. сорбит 48. лактоза 16. глицерин 48.

Степень сладости Сахаров зависит от температуры раствора и концентрации сахара в нем. Так, например, при 40 °С сладость растворов фруктозы и сахарозы при одинаковых концентрациях равны, а глюкозы — почти в 2 раза меньше. Сладость сахарозы при температуре 18—60 °С практически не изменяется (для 5 % раствора). Степень сладости определяют органолептически. Установлено, что порог ощущения сладкого вкуса, т.е. минимальное количество Сахаров, при котором ощущается сладкий вкус, составляет для фруктозы 0,25 %, сахарозы — 0,38, глюкозы — 0,55 % . Фруктоза — самый сладкий сахар, однако она является и самым гигроскопическим сахаром. Это свойство ограничивает ее применение для приготовления изделий (карамели и т.д.).

Определение содержания клетчатки

Количественное определение клетчатки (целлюлозы) в растительных веществах основано на ее исключительной стойкости к гидролизующим и даже окисляющим реагентам, которые разлагают и переводят в раствор основную массу сопровождающих целлюлозу веществ, почти не изменяя химического состава самой клетчатки. В техническом анализе обычно ограничиваются определением так называемой сырой (нечистой) клетчатки, т. е. клетчатки с некоторой примесью пентозанов, лигнина, золы и азотистых веществ.В более точных исследованиях полученную сырую клетчатку анализируют на содержание примесей и по разности находят количество чистой клетчатки. Для определения сырой клетчатки наиболее часто применяют следующие два метода.Метод Геннеберга и Штомана.Навеску 2—5 г  измельченного вещества, помещают в химический стакан емкостью около 600 мл, приливают 200 мл 1,25%-ного раствора серной кислоты, отмечают на стакане карандашом уровень жидкости, нагревают жидкость до кипения и при частом помешивании кипятят 30 мин. По мере испарения воды, для поддерживания постоянного объема раствора, в стакан все время доливают кипящую воду. После 30-минутного кипячения нагревание прекращают, дают осадку отстояться и горячий раствор отсасывают при помощи специального приспособления. Воронку обтягивают шелковым ситом и соединяют с вакуумом через колбу Бунзена. Вырезают кружок фильтровальной бумаги точно по размеру воронки, смачивают и аккуратно прикладывают к воронке поверх шелка; затем опускают воронку в стакан и при слабом вакууме и малом погружении воронки отсасывают возможно большее количество раствора, не затрагивая осадка. Воронку вынимают из стакана и выключают вакуум. В стакан наливают кипящей воды до метки, перемешивают, дают отстояться и раствор отсасывают через тот же фильтр. Так повторяют 2—3 раза, а затем, выключив вакуум, пинцетом осторожно снимают с воронки фильтр, помещают его на стенку стакана и струей горячей воды смывают в стакан приставшие к нему частицы осадка. Фильтр удаляют, а осадок в стакане обрабатывают 100 мл 2,5%-ного раствора КОН, доливают до метки водой, кипятят и промывают точно так же, как при обработке кислотой. Промытый осадок обливают небольшим количеством воды и прибавляют 2—3 капли соляной кислоты для нейтрализации остатков щелочи. Осадок из стакана количественно переносят на высушенный и взвешенный фильтр и промывают горячей водой до исчезновения хлора (проба с AgN03 в присутствии HN03), а затем 2—3 раза спиртом и 2—3 раза серным эфиром. Фильтр с осадком помещают в тарированный бюкс и высушивают до постоянного веса при 105 °С. Вычитая из последнего общего веса вес сухого фильтра, находят количество сырой клетчатки, которое затем выражают в процентах к сырому или безводному исследуемому веществу.

12. Определение общего азота по кьельдалю. Более высокое содержание азота наблюдается в генеративных органах, особенно в зерне, и меньше его концентрация в листьях, стеблях, корнях, корнеплодах, очень мало в соломе. Общий азот в растении представлен двумя формами: азотом белковым и азотом небелковых соединений. К последним относится азот, входящий в состав амидов, свободных аминокислот, нитратов и аммиака.

Содержание белка в растениях определяют по количеству белкового азота Содержание белкового азота (в процентах) умножают на коэффициент 6.25 при анализе вегетативных органов и корнеплодов и на 5.7 при анализе зерна. На долю небелковых форм азота приходится в вегетативных органах 10-30 % от общего азота, а в зерне не более 10%. Содержание небелкового азота к концу вегетации снижается, поэтому в производственных условиях его долей пренебрегают. Определяют в этом случае общий азот (в процентах) и его содержание пересчитывают на белок. Этот показатель называется "сырой белок", или протеин. Принцип метода. Навеску растительного материала озоляют в колбе Кьельдаля концентрированной серной кислотой в присутствии одного из катализаторов (металлического селена, перекиси водорода, хлорной кислоты и т.п.) Температура озоления 332°С. В процессе гидролиза и окисления органической массы азот в колбе сохраняется в растворе в виде сульфата аммония. Для освобождения аммиака используют 40%-ный раствор щёлочи:

(NH4)2SO4+ 2NaOH =Na2S04 + 2 NН4ОН

Отгон аммиака ведут в аппарате Кьельдаля при нагревании и кипении раствора.

В кислой среде нет гидролитической диссоциации сульфата аммония, парциальное давление аммиака равно нулю. В щелочной среде происходит смещение равновесия, и в растворе образуется аммиак, который при нагревании легко улетучивается.

2NH4OH = 2NH3• 2Н20.

Аммиак не теряется, а переходит по холодильнику вначале в виде газа, а затем, конденсируясь, каплями попадает в приёмник с титрованной серной кислотой и связывается ею, вновь образуя сернокислый аммоний:

2NH3+ H2SO4= (NH4)2S04.

Избыток кислоты, не связанный с аммиаком, оттитровывается щёлочью точно установленной нормальности по комбинированному индикатору или по метилроту.

13. Определение плотности жидкости. Плотность, т. е. масса единицы объема вещества, является одной из наиболее важных его физических характеристик.