Хромотографический метод анализа

Хромотографический метод анализа основан на разделении сложных смесей на отдельные компоненты с последующим определением отдельных компонентов химическими или инструментальными методами. Он основан на распределении веществ между двумя фазами, из которых одна неподвижная (стационарная), а другая продвигается относительно первой (подвижная фаза).

Неподвижная фаза – сорбент, взаимодействующий с компонентами смеси, или носитель, на который насыщены вещества, взаимодействующие с компонентами смеси.

Подвижная фаза – это исходная анализируемая смесь (раствор или смесь газов).

При подборе подвижной и неподвижной фаз, а также носителя необходимо учитывать их свойства.

С помощью Хроматографического метода возможно: распределение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты; разделение веществ, близких по физико – химическим свойствам; селективное избирательное извлечение веществ из сложных смесей; очистка веществ от посторонних примесей; концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов, а также качественный и количественный анализ исследуемого вещества.

К недостаткам физических методов относятся сравнительно слабая избирательность их и необходимость использования стан­дартных образцов (эталонов) - материалов а точно установленным химическим составом по ряду элементов.

5.1. Эмиссионный спектральный анализ

Спектральный эмиссионной и абсорбционный метод анализа основаны на определении состава веществ по спектрального анализа  и поглощения атомов и молекул.

       Для получения спектров излучения исследуемые пробы ве­щества вносят в такие источники энергии, как газовое пламя. элект­рическая дуга, высоковольтная искра и др. При этом проба испа­ряется и диссоциирует не атомы и нон»,которые переходят в возбудительное сочетание испускать волны определенной длины (спектр излучения). Причем для катодного элемента такой спектр является специфическим, т.е. оказывается можно про­извести качественный анализ пробы по виду спектра.

    Интенсивность линий спектра пропорциональна содержанию определяемого элемента в пробе и выражается эмпирической формулой Ломакина-Шайбе:         .

З_л • аС',

где ^ - интенсивность спектральной линия определяемого эле­мента;

С - концентрация; а,6 - постоянные яеличинн.

                Но интенсивности линии спектра проводят количественный чнелип. Для получения более точных количественных результатов обычно пользуются не зйоолпгиоР интенпивиостып. а отношением интвигностей линий определяемого элемента к интенсивности линии элемента сравнения. £•2

При нагревании вещества, находящегося в газообразном или парообразном состоянии, от 600 до 1000°С и выше могут бить по­лучены спектры трех видов: линейчатые - являются результатом электронных переходов внутри атомов и ионов; полосатые и сплош­ные.

Ллн регистрации спектра используют ш|эуэльше,фотографичос кие и фотоэлектрические устройства, В простейших приборах - . стилометрак и стилоскопях оценка интенсивности спектральних ли-НИИ проводится визуально через окуляр.

В спектрографах в качество приемника излучения используют фотопластинки.в квэнтометрях и ((итоплектрических ^тидомптрах приемником излучения служит фотоэлемент.

Современнее требования,предъяви яемне промышленность» к скорости,точности и форме пидвчи результатов анализа,прньыли к внедрению в аналитическую практику фотоэлектрических приборов-нванточетров, и особенно вакуушшх нваитоыетров.на которых «ок­но определять с, Р, & и другие элементы.

Применение нввнтомотров позволило ввести ЭШ для акспрао-сной обработки результатов анализа. Сначала бши применены ана­логовые ршислительные нашины для решения простейших задач, в позднее ци4ровы0,позволяищи9 полностью автомэтизировать процесс обработки,корректировки и ввдачи результатов анализа.

Эмиссионный спектральный анализ позволяет определять мно­гие элементы,кроме номотяллов.при с од о ржании их в анализируемой пробе 10" -Ю~Т5, а в некоторых случаях и 10"^.

Точность спектральннх определений зависит от многих факто­ров: состава пробы, концентрации элемент а, способа регистрации спектра. При фотоэлектрических методах регистрации спектра точ­ность может бить доведена до 1-2Ж.

При определении малых концентраций (10 -10 % хишко-опектрцльными методами погрешность достигает 20-ЭС&.СаекТраль-

63

ный анализ не обеспечивает высокой точности при больших концентрациях.

Вопросы № 74-85 контрольные работы №2 отведены на материал данной темы.

Литература: [4], 254-256;[5],с.86-88;[8],c.250-256;[7],c.227-230;[9],c.156-235.

Атомно-абсорбционный метод анализа.

Атомно-абсорбционный метод анализа основан на определении элементов по спектрам поглощения излучения атомами элементов. Несколько похож на спектрофотометрический метод анализа (раздел 4.2.2), где получали спектры поглощения излучения молекулами веществ.

Метод атомно-абсорбционного анализа находит все больший применения для определения примесей в особо чистых веществах, полупроводниковых материалов, металлов, сплавов и.т.д.

Точность довольно высока и составляет 1-5 процентов. Отличается быстротой выполнения и небольшой трудоемкостью.

Вопросы № 87-88 контрольной работы №2 относится к главной теме.

Литература: [5],c.86-87;[9],c.177-178,270-274.

Рентгеноспектральный метод анализа.

К рентгеноспектральному анализу относится анализ по первичным спектрам и рентгеновский фуросцентный метод основанный на исследовании вторичных спектров испускания.

В отличие от эмиссионного и абсорбционного спектрального анализов, где в образовании спектров участвовали только валентные электроны, в рентгеноспектральном анализе атомы веществ подвергается сильному энергетическому воздействию, в результате которых могут быть

Выбиты электроны из глубинных оболочек.

Источником быстрых электронов могут быть рентгеновская трубка и радиоактивный распад с выделением β- частиц.

Ренгенофлуоресцентный анализ применяется шире, чем анализ по первичным спектрам. По сравнению со оптическими методами ренгенофлуренсцентный анализ обладает более высокой точностью определения высоких содержании элементов, но чувствительность его ниже, чем во оптических методов. Применяется для экопресного контроля состава продукций металлургических производств: для определения содержания основных компонентов высоколегированных сталей, шлаков, руд, сплавов цветных металлов

По этой теме в контрольной работе 2 вопросы № 89-90.

Масс-спектральный метод анализа.