Содержание протокола лабораторной работы

1. Концентрация раствора иодида калия

2. Концентрация раствора тиосульфата натрия

3. Концентрация раствора персульфата аммония (или натрия)

4. Часть таблицы 1, соответствующая номеру Вашего варианта с отмеченным временем протекания реакции

Обработка результатов эксперимента

Заполнить таблицу:

№ опыта	Среакция(KI), моль/л	Сt(KI), моль/л	ki, моль−1·л·с−1		( )2
			=…..		S( )2 = …..

C_{реакция}(KI) – концентрация иодида калия, израсходованного на реакцию с персульфатом натрия (аммония)

,

где, С_исх(Na₂S₂O₃) – концентрация тиосульфата натрия, указанная на емкости с реактивом, моль/л; V(Na₂S₂O₃) – объем тиосульфата натрия, взятый на приготовление реакционной смеси согласно номеру варианта по табл. 1, мл; V_общ – общий объем реакционной смеси согласно номеру варианта по табл. 1, мл.

С_t(KI) – концентрация иодида калия в данный момент времени

,

где С₀(KI) – концентрация иодида калия в реакционной смеси в начальный момент времени (t = 0 с.), моль/л

,

где С_исх(KI) – концентрация иодида калия, указанная на емкости с реактивом, моль/л; V(KI) – объем иодида калия, взятый на приготовление реакционной смеси согласно номеру варианта по табл. 1, мл; V_общ – общий объем реакционной смеси согласно номеру варианта по табл. 1, мл.

Константа скорости реакции k рассчитывается по формуле:

.

Среднее значение константы скорости реакции:

,

где n – количество опытов, n = 5.

2. Рассчитать вероятную (для 95 %) ошибку определения средней константы скорости процесса:

.

3. Найти относительную погрешность:

.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Лабораторная работа № 7. Исследование ионообменной адсорбции

Цель работы

Определить характеристики ионообменной смолы: полную обменную емкость (ПОЕ) и обменную емкость до проскока (ДОЕ) динамическим методом.

Сущность работы

Получить выходную кривую сорбента. Через колонку (бюретку) заполненную слоем ионита высотой не менее 10 см медленно пропускают раствор соли металла известной концентрации. На выходе из колонки раствор собирают порциями в мерные цилиндры, точно определяя объем каждой порции и содержание поглощаемых ионов. По данным эксперимента строят график в координатах: объем раствора, прошедшего через ионит – концентрация иона. По графику определяют ПОЕ и ДОЕ.

Оборудование и реактивы

Колонка с катионитом; мерный цилиндр объемом 10 мл – 2 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл – 1 шт.; колбы конические объемом 250 мл – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 100 мл – 2 шт.; стакан химический объемом 50 мл – 2 шт.; Трилон Б – 0,05 М раствор; мурексид; хлорид аммония – 1 н. раствор; гидроксид аммония – разбавленный 1:1; сульфаты меди, никеля, кобальта – 0,05 н. растворы.

Выполнение работы

1. Получить от преподавателя раствор соли металла для исследования.

2. Отобрать пробу раствора соли металла в маркированный химический стакан объемом 100 мл.

3. Провести анализ исходного раствора соли металла.

3.1. Анализ содержания меди (2+):

3.1.1. В две конические колбы вместимостью 250 мл мерной пипеткой вместимостью 10 мл отобрать аликвоты объемом 10 мл.

3.1.2. К отобранным аликвотам добавить по каплям при перемешивании водный раствор аммиака до получения прозрачного синего раствора.

3.1.3. К каждой из проб добавить немного сухого индикатора «мурексид». После добавления индикатора цвет раствора должен быть достаточно интенсивным, но не слишком насыщенным.

3.1.4. Прилить дистиллированной воды до объема 20-30 мл.

3.1.5. В химический стакан вместимостью 50 мл отобрать некоторое количество раствора трилона Б.

3.1.6. Из стакана раствор трилона Б налить в бюретку.

3.1.7. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан с трилоном Б и нажать на шарик.

3.1.8. Довести объем трилона Б в бюретке до отметки «0».

3.1.9. Титровать одну из колб с пробой раствором трилона Б до перехода окраски до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от цвета хаки к сиренево-фиолетовому. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы.

3.1.10. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0» и провести титрование пробы во второй конической колбе. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы.

3.2. Анализ содержания кобальта и никеля.

3.2.1. В две конические колбы вместимостью 250 мл мерной пипеткой вместимостью 10 мл отобрать аликвоты объемом 10 мл.

3.2.2. К каждой из аликвот при помощи мерного цилиндра вместимостью 10 мл прилить по 5-7 мл ратсвора хлорида аммония.

3.2.3. К каждой из проб добавить немного сухого индикатора «мурексид». После добавления индикатора цвет раствора должен быть достаточно интенсивным, но не слишком насыщенным.

3.2.4. Прилить дистиллированной воды до объема 20-30 мл.

3.2.5. В химический стакан вместимостью 50 мл отобрать некоторое количество раствора трилона Б.

3.2.6. Из стакана раствор трилона Б налить в бюретку.

3.2.7. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан с трилоном Б и нажать на шарик.

3.2.8. Довести объем трилона Б в бюретке до отметки «0».

3.2.9. Титровать одну из колб с пробой раствором трилона Б до перехода окраски до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желтого цвета к фиолетовому. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы.

3.2.10. В процессе титрования раствор краснеет и следует поддерживать желтую окраску раствора, добавляя несколько капель аммиака.

3.2.11. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0» и провести титрование пробы во второй конической колбе. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы.

4. Налить в колонку раствор соли металла. Осторожно открыть кран так, чтобы раствор проходил через ионит со скоростью 3 – 4 мл в минуту (примерно 1 капля в секунду).

5. Фильтрат собирать в мерный цилиндр порциями по 10 мл.

6. Каждую порцию анализировать на содержание в ней иона металла по методикам, описанным в п. 3. Результаты титрования заносить в таблицу 8 протокола лабораторной работы.

7. Пропускать раствор соли металла через колонку продолжать до тех пор, пока концентрация металла на выходе из колонки не станет равной исходной. ИЛИ! Объем трилона Б на титрование порции из колонки не станет равным объему трилона Б при титровании исходной соли металла.