ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ И ПУСТОТНОСТИ

9.1. Определение насыпной плотности

9.1.1. С у щ н о с т ь метода

Насыпную плотность определяют путем взвешивания песка в мерных сосудах.

9.1.2. А п п а р а т у р а

Весы по ГОСТ 24104—88 или весы платформенные.

(Измененная редакция.Изм. № 2.)

Сосуды мерные цилиндрические металлические вместимостью 1 л (диаметр и высота 108 мм) и вместимостью 10 л (диаметр и высота 234 мм).

Шкаф сушильный.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.

9.1.3. П о д г о т о в к а киспытанию

9.1.3.1. При определении насыпной плотности в стандартном неуплотненном состоянии при входном контроле испытания прово­дят в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью 1 л, используя около 5 кг песка, высушенного до постоянной массы и просеянного через сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.

9.1.3.2. При определении насыпной плотности песка в партии для перевода количества поставляемого песка из единицы массы в объемные единицы при приемочном контроле испытания проводят в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью 10 л. Песок испы­тывают в состоянии естественной влажности без просеивания через сито.

9.1.4. Проведение испытания

9.1.4.1. При определении насыпной плотности песка в стандарт­ном неуплотненном состоянии песок насыпают совком в предвари­тельно взвешенный мерный цилиндр с высоты 10 см от верхнего края до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без уплот­нения песка снимают вровень с краями сосуда металлической ли­нейкой, после чего сосуд с песком взвешивают.

9.1.4.2. При определении насыпной плотности песка в партии для перевода количества поставляемого песка из единиц массы в объемные единицы песок насыпают совком в предварительно взве­шенный мерный цилиндр с высоты 100 см от верхнего края цилин­дра до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без уплотне­ния песка снимают вровень с краями сосуда металлической линейкой, после чего сосуд с песком взвешивают.

9.1.5. О б р а б о т к арезультатов

Насыпную плотность песка (р_н), кг/м³, вычисляют по формуле

,

где  масса мерного сосуда, кг;

 масса мерного сосуда с песком, кг;

 объем сосуда, м³.

Определение насыпной плотности песка производят два раза, при этом каждый раз берут новую порцию песка.

Примечание. Насыпную плотность песчано-гравийной смеси определяют по ГОСТ 8269.0―97

9.2. Определение пустотности

Пустотность (объем межзерновых пустот) песка в стандартном неуплотненном состоянии определяют на основании значений ис­тинной плотности и насыпной плотности песка, предварительно установленных по пп. 8и 9.1.

Пустотность песка (), % по объему, вычисляют по формуле

,

где  истинная плотность песка, г/см³;

 насыпная плотность песка, кг/м³.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

10.1. Сущность метода

Влажность определяем путем сравнения массы песка в состоя­нии естественной влажности и после высушивания.

10.2. Аппаратура

Весы по ГОСТ 24104-88.

(Измененная редакция.Изм. № 2.)

Шкаф сушильный.

Противень.

10.3. Проведение испытания

Навеску песка массой 1000 г насыпают в противень и сразу же взвешивают, а затем высушивают в этом же противне до постоян­ной массы.

10.4. Обработка результатов

Влажность песка (W), %, вычисляют по формуле

,

где  масса навески в состоянии естественной влажности;

 масса навески в сухом состоянии, г;

11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ

Испытания проводят в соответствии с ГОСТ8269.0—97, исполь­зуя навеску песка массой не менее 250 г.

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТНЫХ И СУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

12.1. Для определения содержания вредных серосодержащих приме­сей в песке находят общее содержание серы, затем — содержание суль­фатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы.

При наличии в песке только сульфатных соединений общее со­держание серы не определяют.

12.2. Определение общего содержания серы

9.1.4.1. В е с о в о йметод

12.2.1.1. Сущность метода

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

12.2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические, погрешности измерения 0,0002 г.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147—80.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ23932-90.

(Измененная редакция.Изм. № 2.)

Тигли фарфоровые по ГОСТ9147—80.

Эксикатор по ГОСТ25336—82.

Баня водяная.

Кальций хлористый (кальций хлорид) по ГОСТ450—77, прока­ленный при температуре 700—800 °С.

Фильтры бумажные зольные по ТУ6-09-1706—82.

Кислота азотная по ГОСТ4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ3W8—77.

Аммиак водный по ГОСТ3760—79, 10 %-ный раствор.

Барий хлористый(барий хлорид) по ГОСТ4108—72, 10 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый по ТУ6-09-5169—84, 0,1 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое (серебро нитрат) по ГОСТ1277—75. 1 %- ный раствор.

Сита проволочные тканые с квадратными ячейками № 005 и 0071 по ГОСТ 6613-86.

12.2.1.3. Подготовка к испытанию

Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстия­ми диаметром 5 мм и из просеянной части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г. Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, про­ходящих через сито № 0071.

Измельченный песок высушивают до постоянной массы, поме­щают вбюкс, хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом каль­ция и отбирают из него навески для анализа ( ) массой 0,5—2 г.

12.2.1.4. Проведение анализа

Навеску, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стек­лянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, сма­чивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавля­ют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10—15 мин. После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стек­лом и ставят стакан или чашку в водяную баню. Через 20—30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После охлаждения остаток смачивают 5—7 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют 2—3 раза, доли­вают 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения со­лей.

Для осаждения элементов группы полуторных окислов к ра­створу добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из крас­ной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулировавший осадок полуторных окислов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300—400 мл. Оса­док промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до пе­рехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2,5 мл кислоты.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5—10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нит­ратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора фильтрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хло­рид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до посто­янной массы при температуре 800—850 °С, помещают осадок с филь­тром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и про­каливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для оп­ределения содержания серы в использованных для анализа реакти­вах параллельно с анализом проводят «глухой опыт». Количество сульфата бария , найденное «глухим опытом», вычитают из мас­сы сульфата бария , полученной при анализе пробы.

Примечание. Выражение «глухой опыт» означает, что испытание проводят в отсутствии исследуемого объекта, применяя те же реактивы и соблюдая все усло­вия опыта.

12.2.1.5. Обработка результатов

Общее содержание сульфатной серы ( ), %, в пересчете на S0₃вычисляют по формуле

,

где  масса навески, г;

 масса осадка сульфата бария, г;

 масса осадка сульфата бария в «глухом опыте»,г;

0,343 коэффициент пересчета сульфата бария на S0_3.

Допустимые расхождения между результатами двух параллель­ных анализов при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4. В противном случае анализ следует повторять до получения допустимого расхождения.

Таблица 4

9.1.4.2. Метод йодометрического титрования

12.2.2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300—1350 °С, поглощении выделяющейся S0₂ раство­ром йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой.

12.2.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания серы (черт. 5).

Натрий тиосульфат по ГОСТ 2106%—86, 0,005 н. раствор.

Натрий углекислый (натрий карбонат) по ГОСТ 83—79.

Калий двухромовокислый (калий бихромат) по ГОСТ 4220—15,

фиксанал.

Крахмал растворимый по ГОСТ №>163—16, 1,0 %-ный раствор.

Йод по ГОСТ 4159—19, 0,005 н. раствор.

Калий йодистый (калий йодид) по ГОСТ 4232—14.

Кислота серная по ГОСТ 4204—11, 0,1 н. раствор.

Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.

12.2.2.3. Приготовление 0,005 н. раствора тиосульфата натрия

Для приготовления раствора тиосульфата натрия растворяют

1,25 г Na₂S₂0₃-5H₂0 в в 1 л свежепрокипяченной дистиллирован­ной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор переме­шивают и оставляют на 10—12 сут, после чего определяют его титр по 0,01 н. раствору бихромата калия, приготовленному из фиксанала.

К 10 мл 0,01 н раствора бихромата калия добавляют 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приго­товленным раствором тиосульфатанатриядо соломенно-желтого окрашивания.Добавляют несколько капель 1 %-ного раствора крах­мала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечи­вания раствора. Коэффициент поправки к титру 0,005 н. раствора тиосульфатанатрия определяют по формуле

,

где нормальность раствора бихромата калия;

 объем 0,01 н. раствора бихромата калия, взятого для титрования, мл;

 объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 мл 0,01 н. раствора бихромата калия, мл;

нормальность раствора тиосульфата натрия.

Проверку титра проводят не реже одного раза в 10 сут.

Раствор тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.

12.2.2.4. Приготовление 0,005 н. раствора йода

Для приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йода и 10 г йодида калия растворяют в 15 мл дистиллированной воды.Ра­створ переносят в мерную колбу вместимостью 1 л с хорошо про­шлифованной пробкой, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте.

Титр приготовленного раствора йода устанавливают по титро­ванному раствору тиосульфата натрия, приготовленного описанным выше (п. 12.2.2.3) способом.

10 мл 0,005 н. раствора йода титруют 0,005 н. раствором тиосуль­фата натрия в присутствии крахмала.

Коэффициент поправки к титру 0,005 н. раствора йода ( )определяют по формуле

,

где объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;

коэффициент поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

нормальность раствора йода;

количество раствора йода, взятого для титрова­ния, мл.

12.2.2.5. Подготовка к испытанию

Навески к испытанию готовят по п. 12.1.1.3, при этом массуна­вески принимают равной 0,1 —1,0 г.

Перед началом работы печь нагревают до температуры 1300 °С и проверяют герметичность установки. Для этого закрывают кран пе­ред поглотительным сосудом и пускают углекислый газ. Прекраще­ние прохождения пузырьков газа через промывную склянку свиде­тельствует о герметичности установки.

Определяют коэффициентK, устанавливающий соотношение меж­ду концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Через уста­новку пропускают углекислый газ в течение 3—5 мин, наполняют поглотительный сосуд на ²/₃ водой. Из бюретки наливают 10 мл тит­рованного раствора йода, добавляют 5 мл 1,0 %-ного раствора крах­мала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концентраций растворов йода и тиосульфата натрия Kпринимают равным среднему значению трех определений. Коэффициент соотношения концентрацийK в лабора­торных условиях определяют ежедневно перед испытаниями.

12.2.2.6. Проведение испытаний

Навеску, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в пред­варительно прокаленную лодочку. В поглотительный сосудзаливают250—300 мл дистиллированной воды, добавляют отмеренный бю­реткой объем раствора йода, 5 мл раствора крахмала и перемешива­ют потоком углекислого газа.

Лодочку с навеской при помощи крючка из жаростойкой про­волоки помещают в разогретую трубку (со стороны подачи угле­кислого газа). Закрывают трубку пробкой и подают углекислый газ (скорость 90—100 пузырьков в 1 мин). Навеску прокаливают в течение 10—15 мин, следя за тем, чтобы раствор в поглотитель­номсосуде сохранял синюю окраску. Затем раствор в поглоти­тельном сосуде титруют раствором тиосульфата натрия до обесц­вечивания. После окончания титрования извлекают лодочку из печи, стараясь не загрязнять стенки фарфоровой трубки остатка­ми навески.

В поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую пор­цию воды, раствора йода и крахмала.

12.2.2.7. Обработка результатов

Содержание серы (X), %, в пересчете на S0₃вычисляют по фор­муле