Схема установки определения содержания серы

1 — баллон с углекислым газом; 2 — промывная склянка с 5 %-ным раствором сульфата меди; 3 — промывная склянка с 5 %-ным раствором перманганата калия; 4 — колонка с прокаленным хлоридом кальция; 5 — резиновые пробки; 6 — элек­трическая трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С; 7 — фарфороваятрубка для прокаливания длиной 70—75 мм, внутренним диаметром 18—20 мм; 8— фарфоровая лодочка № 1 (длина 70, шири­на 9, высота 7—5 мм) или фарфоровая лодочка № 2 (длина 95, ширина 12, высота 10 мм) по ГОСТ 9147—80; 9 — кран; 10 — поглотительный сосуд; 11 — бюретка с раствором йода;12 — бюретка с раствором тиосульфата натрия

Черт. 5

Примечание. Все части установки соединены резиновыми трубками встык. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцевую поверх­ность закрывают асбестовыми прокладками.

,

где  объем раствора йода, взятый для титрования, мл;

 объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода, не вступившего в реакцию, мл;

 коэффициент соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия;

 коэффициент пересчета серы на S0₃;

 масса навески пробы, г;

 титр 0,005 н. раствора йода по сере, г/мл, определяемый по формуле

,

где  коэффициент пересчетамассы йода на эквивалентную массу серы;

 титр 0,005 н. раствора йода по раствору тиосульфата натрия, г/мл, определяемый по формуле

,

где  коэффициент поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

 нормальность раствора тиосульфата натрия;

 объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;

1 г-экв йода, г;

объем 0,005 н. раствора йода, взятого для титрования, мл;

объем раствора тиосульфата натрия, мл.

Допустимые расхождения между результатами двухпараллель­ных определений при доверительной вероятностиР = 0,95 не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 3. В противном случае опыт следует повторить до получения допустимых расхождений.

9.3. Определение содержания сульфатной серы

12.3.1. С у щ н о с т ь метода

Метод основан на разложении навески соляной кислотой с пос­ледующим осаждением серы в виде сульфатабария и определением массы последнего.

12.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы ира­створы, указанные в п. 12.2.1.2, при этом используют соляную кис­лоту по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3 (одна объемная часть концент­рированной соляной кислоты и три объемные части воды).

12.3.3. П о д г о т о в к а к испытанию

Навеску к испытанию готовят по п. 12.1.1.3, при этом массу на­вески принимают равной 1 г.

12.3.4. Проведение испытаний Навескуmпомещают в стакан вместимостью 100—150 мл, при­крывают стеклом и добавляют 40—50 мл соляной кислоты. Послепрекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипячении 10—15 мин. Осаждают полу­торные окислы, добавляя 2—3 капли индикатора метилового оран­жевого иполиваяраствор аммиака до перехода окраски индикатора из красного в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добав­лением нескольких капель раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 мл кислоты. Раствор нагрева­ют до кипения и доливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5—10 мин и остав­ляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нит­ратом серебра: несколько капель нитрата помещают на стекло и до­бавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие обра­зования белого порошка свидетельствует о полноте удаления хло­рид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до посто­янной массы при температуре 800—850 °С, помещают осадок с филь­тром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и про­каливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

Параллельно с анализом проводят «глухой опыт» (см. примеча­ние к п. 12.2.1.4). Количество сульфата бария найденное «глухим опытом», вычитают из массы сульфатабария полученной при анализе пробы.

12.3.5. Обработка результатов

Содержание сульфатной серы( ), %, на S0₃ вычисляют по фор­муле

.

Допустимые расхождения между результатами двух параллель­ных анализов принимают по п. 12.2.1.5.

12.4. Определение содержания сульфидной серы

Содержание сульфидной серы (Х₂), %, в пересчете на S0₃вы­числяют по разности между общим содержанием серы и содержани­ем сульфатной серы по формуле

,

где  общее содержание серы в пересчете на S0₃, %;

 содержание сульфатной серы в пересчете на S0₃, %.