ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ НП И ГСМ

Предварительное исследование начинается с визуального осмотра следов, описания их внешнего вида (твердые частицы, капли жидко­сти, следы (наслоение) на различных предметах, соскобы и пр.), агре­гатного состояния изъятых объектов (твердое, смолообразное, мазеоб­разное, жидкое, газообразное), их количества и размерных характери­стик, цвета, запаха. При наличии инородных частиц в следах ГСМ описывают их количество, внешний вид, размер, цвет. При наличии жидкостей с явными признаками расслоения описывают характери­стики каждого слоя.

Внешний осмотр НП и ГСМ производят при различных углах зре­ния. При этом изучают и оценивают фазовое состояние, отражатель­ную способность, цвет НП или ГСМ при дневном, свете и цвет лю­минесценции под действием УФ-излучения, запах, вязкость, по­движность, наличие механических примесей и других инородных включений, растворимость и испаряемость, наличие расслоения жидкости.

Исследование люминесценции под воздействием УФ-излучения да­ет существенную информацию для уточнения локализации пятна

272

Часть 2. Вещества и материалы носители розыскной информ

ации

273

Часть 2. Вещества и материалы носители розыскной информации

ГСМ, а также предположительного определения его класса или вида. Легколетучие ГСМ (бензины, керосины) люминесцируют голубым или синим цветами. Дизельное топливо имеет интенсивное фиолето­вое свечение. Для большинства пластичных смазок наблюдается лю­минесценция голубого цвета. Для некоторых масел и пластичных смазок цвет люминесценции изменяется от желтого до коричневого. В последнем случае для люминесценции характерен молочный отте­нок, что, вероятно, связано с присутствием загустителей.

Цвет НП и ГСМ определяется его химическим составом, степе­нью и видом очистки, наличием различных добавок. Например, цвет дизельного топлива может изменяться от светло-желтого до тем­но-желтого, неэтилированных бензинов — от бесцветного до свет­ло-желтого; цвет этилированных бензинов различен: красный для АИ-93; желтый для А-76; синий для АИ-98. Цвет НП и ГСМ опреде­ляется также условиями их хранения и эксплуатации. Например, бесцветный бензин при хранении в открытой емкости в зависимости от времени хранения меняет цвет до желтого и далее до коричнева­то-красного за счет увеличения содержания смолистых соединений при окислении углеводородов.

Цвет ГСМ определяет также возможность эксплуатации горюче­смазочного материала. На последнее указывают характерные продук­ты износа, темный осадок, наличие мелких твердых частиц в объеме ГСМ.

Запах также специфичен для каждого вида НП и ГСМ. Наиболее резкий запах имеют легколетучие нефтепродукты (ЛЛНП). Умень­шение содержания легколетучих компонентов приводит к уменьше­нию резкости запаха. Запах НП и ГСМ может быть обусловлен при­сутствием специфических добавок (например, в реактивном топли­ве). Очищенные масла, например вазелиновое или парфюмерное, практически не имеют запаха.

Вязкость НП и ГСМ также определяется их составом, наличием вязкостных присадок, загустителей и наполнителей, характерных для пластичных смазок. Наименьшей вязкостью обладают бензины, наибольшей — битумы и парафины. Вязкость увеличивается при испарении легколетучих компонентов, например, при хранении в открытой емкости. Вязкость смазок уменьшается при эксплуа­тации.

Наличие механических включений и осадка может иметь различное происхождение; их внедрение может происходить как на стадии про­изводства НП и ГСМ, так и в процессе эксплуатации; они могут

иметь прямое отношение к расследуемому событию. Механические примеси и твердые частицы вначале выявляют невооруженным взглядом, затем при помощи луп, оптических микроскопов, далее — в поляризованном свете при помощи поляризационных микроско­пов. Микроскопические исследования инородных частиц различного рода, загрязнений, отдельных капель, слоев жидкости зачастую по­зволяют сделать предположительный вывод об общем источнике происхождения двух сравниваемых объектов.

Испаряемость НП или ГСМ связана с наличием и количеством легколетучих компонентов в них.

Последние три характеристики определяют с помощью метода пятна¹. При этом каплю НП или ГСМ помещают на фильтроваль­ную бумагу. Вязкость качественно оценивают по диаметру пятна, об­разованного ГСМ; испаряемость — по времени его испарения. При­сутствие механических включений оценивают исходя из анализа инородных частиц, оставшихся на фильтровальной бумаге после ис­парения пятна. Полученные результаты сопоставляют с соответству­ющими характеристиками сравниваемых образцов.

Растворимость НП и ГСМ оценивают по результатам воздей­ствия стандартным набором растворителей: метанола, этанола, про-панола, бутанола. Например, дизельное топливо растворяется только в пропаноле и бутаноле; масло — только в бутаноле; бензин раство­ряется во всех четырех указанных растворителях.

Совокупность перечисленных выше признаков позволяет дать лишь предварительное заключение о классификационной принад­лежности исследуемого вещества. Определить его вид или тип при этом можно лишь с определенной степенью вероятности, зависящей, в частности, от характера и глубины изменений, произошедших с объектом. Марку вещества по этим признакам определить, как правило, не удается.

Предварительное исследование экстрактов НП и ГСМ, как и ис­ходных веществ, может быть продолжено с использованием совокуп­ности физических и химических методов анализа, наиболее инфор­мативными из которых являются рефрактометрические (анализ по­казателей преломления) и хроматографические методы. В основе

¹ Поскольку в ходе применения метода пятна и некоторых нижеописан­ных методов расходуется определенная часть обнаруженного вещества, ис­пользование их в ходе предварительного исследования допустимо лишь в случае наличия значительного количества обнаруженного вещества и воз­можности в дальнейшем полноценного экспертного исследования.

274

Часть 2. Вещества и материалы носители розыскной информаь

;ии

Раздел 5. Криминалистическое исследование нефтепродуктов

275

методов хроматографии лежит разделение исследуемого вещества на компоненты с их качественным и количественным определением. Среди хроматографических методов особое значение имеет метод тонкослойной хроматографии (ТСХ), не требующий дорогостоящего оборудования, обладающий экспрессностью, доступностью, сравни­тельной простотой выполнения анализа. Указанные преимущества обеспечивают возможность его широкого применения в предвари­тельных исследованиях НП и ГСМ.

Процесс ТСХ может быть сведен к пяти основным стадиям: подго­товке пробы, ее нанесению, разделению компонентов (непосред­ственно хроматографированию), проявлению хроматограмм, расчету и анализу результатов. Капли исследуемых веществ и образцов-сви­детелей известного состава наносят на линию старта хроматографи-ческой пластины, находящейся на расстоянии 1-2 см от ее нижнего края. Диаметр пятен 1,5-3,0 мм, расстояние между пятнами— 10-15мм. Бензины, керосины непосредственно наносят на пластинку, дизельные топлива, масла, пластичные смазки предварительно рас­творяют в петролейном эфире, пентане, гексане, либо ином неполяр­ном растворителе.

После высыхания капель пластину помещают в специальную каме­ру, на дне которой находится система растворителей, высота слоя ко­торой составляет около 0,5 см. По мере продвижения растворителей по слою сорбента происходит разделение вещества на компоненты вследствие различной сорбционной способности молекул отдельных компонентов.

Последнее связано с различием в строении молекул, что, в свою очередь, обусловливает различную способность к осаждению из рас­твора на слое сорбента.

Выбор жидкой фазы (системы растворителей) зависит в первую очередь от полярности разделяемых веществ. Для неполярных ве­ществ выбирают неполярные растворители: ацетон, гексан, бензол, толуол, четыреххлористый углерод.

Для полярных разделяемых веществ (например, некоторых видов присадок) используются полярные растворители. Наиболее распро­страненными полярными растворителями, расположенными по сте­пени убывания полярности, являются: вода, метанол, пиридин, серо­углерод, уксусная кислота.

Обычно в качестве подвижной фазы — системы растворителей для НП и ГСМ выбирают смесь — октан : бензол (5:1) либо гексан : пет-ролейный эфир : уксусная кислота (70 ; 30 : 2).

После проведения процесса пластину высушивают. Определение наличия и положения пятен (зон) отдельных компонентов на хрома-тограммах производят следующими способами:

1. осмотром пластины в УФ-лучах. При этом отмечают располо­
жение пятен, их размер, цвет, замеряют расстояния от линии старта,
вычисляют К^;

2. обработкой пластины парами йода в специальной камере;

3. обработкой пластины 2%-ным раствором формалина в концен­
трированной серной кислоте.

Каждый из перечисленных способов позволяет выявить свои классы углеводородов: в УФ-лучах наиболее ярко люминесцируют ароматические соединения (нафталин, антрацен); парами йода воз­можно выявить олефины; обработкой раствором формалина — оле-фины (красно-бурого цвета), моноциклические ароматические угле­водороды (красного цвета), би- и полициклические углеводороды (нафталин и антрацен) — зеленого и сине-зеленого цветов.

По величине коэффициента удерживания зоны на хроматограмме в за­висимости от вида углеводородов распределены следующим образом:

1) предельные углеводороды (парафины): К,< = 0,8-0,95. В парах
йода они выглядят в виде белых пятен на желтом фоне, в УФ-лу­
чах — в виде пятен голубого, фиолетового или зеленого цветов;

2) олефины: К,- = 0,65-0,75. После обработки парами йода выгля­
дят как коричневые пятна на желтом фоне;

3) ароматические или циклические углеводороды: К_г - 0,30-0,60.
В УФ-лучах выглядят как пятна фиолетового, голубого, салатного,
желтого и других цветов.

Одним из вариантов ТСХ является метод пятна, наиболее легко и эффективно реализуемый при исследовании ГСМ. Хроматографиче-ской пластиной в этом случае служит прямоугольный или круглый лист хроматографической или фильтровальной бумаги диаметром 8-10 см, в центр которого наносят 1-3 капли исследуемого вещества. Листы бумаги необходимо поместить в специальную рамку (по раз­мерам листа) для исключения возможности их касания с посторон­ними предметами. Растекание пятна приводит к образованию 27 ко­лец, характеризующих процесс разделения. Для улучшения процесса твердые, смолообразные и мазеобразные вещества предварительно растворяют в высокоочищенном керосине или другом не люминес-цирующем органическом растворителе.

Необходимо отметить, что в настоящее время разработано и широ­ко используется специальное оборудование для экспресс-анализа

276                  Часть 2. Вещества и материалы носители розыскной информации

ГСМ, В частности переносные лабораторные комплекты экспресс-ана­лиза топлив, разработанные в институте химии нефти Сибирского от­деления РАН, в состав которых входят октанометр, пробоотборник, ареометры и пр. Технические возможности указанных комплектов по­зволяют проводить определение цвета, октанового числа автомобиль­ных бензинов по моторному и исследовательскому методам, цетано-вого числа дизельных топлив, содержание свинца и смол в бензинах, наличие присадок аминной группы и моющей присадки в бензинах, определение плотности нефтепродуктов, содержание в них механиче­ских примесей и воды, тяжелых углеводородов.

Для предварительного исследования воздушной среды с целью установления возможного наличия следов нефтепродуктов в настоя­щее время Бюро аналитического приборостроения «Хромдент» (Рос­сия) разработан газовый анализатор «Колион-1», оснащенный фото­ионизационным детектором. С этой же целью могут быть использо­ваны патроны с сорбентом ТЕМАХ.

5.4. ВОЗМОЖНОСТИ ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ НП И ГСМ

Предметом криминалистической экспертизы НП и ГСМ являются фактические данные: о наличии на предметах-носителях (их остатков от сожжения) легковоспламеняющихся НП (ЛВНП), свидетельству­ющих о причине пожара; о принадлежности ЛВНП, обнаруженных на месте происшествия, определенной емкости (в том числе объему НП, изъятому у подозреваемого лица); о присутствии на одежде потерпев­шего смазочных материалов (СМ) и их относимости к конкретному объекту (ТС, ножу); о наличии на предметах следов оружейной смаз­ки, свидетельствующих о ношении (хранении) огнестрельного ору­жия; о других обстоятельствах.

Криминалистическая экспертиза НП и ГСМ является самостоя­тельным родом экспертизы, входящим в КЭВМИ. Различают следу­ющие виды экспертизы НП и ГСМ: экспертиза легковоспламеняю­щихся НП, экспертиза смазочных материалов, экспертиза твердых НП, экспертиза видоизмененных НП и ГСМ.

Объектами исследования в рассматриваемом роде экспертизы яв­ляются отдельные объемы топлив, масел, растворителей, пластичных смазок, парафинов, битумов, в том числе их смеси с другими техниче­скими продуктами, а также предметы с наслоениями НП и ГСМ и др.

Раздел 5. Криминалистическое исследование нефтепродуктов

В зависимости от агрегатного состояния, количества вещества, обнаруженного на месте происшествия, от обстоятельств взаимодей­ствия с другими объектами НП и ГСМ в качестве вещественных до­казательств могут быть представлены на экспертное исследование в виде:

• индивидуально-определенных объемов (масс) в конкретных
емкостях, в том числе в виде смесей с другими техническими
продуктами;

• следов — поверхностных загрязнений на предметах-носителях;

• следов, распределенных в массе предметов-носителей.
Типовые задачи данного рода судебной экспертизы можно разде­
лить на два больших класса: диагностические и идентификационные.

К диагностическим задачам относятся:

• обнаружение следов НП и ГСМ, не воспринимаемых органолеп-
тическим способом;

• установление природы вещества неизвестного происхождения
в целях отнесения его к продуктам переработки нефти и к сма­
зочным материалам;

• определение вида, сорта, марки представленного на исследова­
ние НП и ГСМ в соответствии с существующими научными,
техническими и товарными классификациями;

• определение характера и причин видоизменения НП и ГСМ.
К идентификационным задачам относятся:

• установление общей родовой или групповой принадлежности
исследуемых объектов (НП и ГСМ), т. е. Выявление признаков,
свидетельствующих о принадлежности сравниваемых объектов
к множеству, выделенному в соответствии с общепринятыми
в науке и технике классификационными системами (например,
установление принадлежности сравниваемых объектов к одному
виду, сорту, марке НП и ГСМ — общая родовая принадлеж­
ность), либо о едином источнике их происхождения по месту
изготовления (конкретном нефтеперерабатывающем заводе),
принадлежности к одной партии выпуска, об одинаковых усло­
виях хранения, транспортировки, эксплуатации (общая группо­
вая принадлежность);

• отождествление индивидуально-определенного объема НП и
ГСМ по отделенной в связи с расследуемым событием части.

^{278________________} Часть 2. Вещества и материалы носители розыскной информации

Кроме указанных, в ходе производства комплексной экспертизы может быть решена задача установления факта контактного взаимо­действия (ФКВ) отдельных предметов. Так, например, при установ­лении ФКВ транспортного средства с одеждой пострадавшего наря­ду с НП и ГСМ исследуются частицы ЛКП, металла, текстильные волокна, почвенные наслоения.

При проведении криминалистической экспертизы НП и ГСМ экс­перт должен решить следующие вопросы;

1. Диагностические:

• Имеются ли на представленном предмете-носителе следы НП и
ГСМ? Если да, то каков его вид, тип, группа, марка, назначение?

• Является ли представленное вещество НП или ГСМ? Если да,
то каков его вид, тип, группа, марка, назначение?

• Каков рецептурный состав конкретных образцов НП и ГСМ?

• Каково количественное содержание конкретных НП и ГСМ
в смесях с другими веществами?

2. Идентификационные:

• Имеют ли сравниваемые вещества (в емкостях, наслоениях, пят­
нах) общую родовую или групповую принадлежность? Если да,
то какую именно?

• Являются ли сравниваемые объекты (конкретные объемы или
следы НП и ГСМ) частью конкретного объема ( индивидуально
определенного объема НП и ГСМ)?

В специальных отраслях знаний применительно к НП и ГСМ рас­сматриваются следующие виды составов:

• рецептурный — определяется совокупностью компонентов, взя­
тых в определенных соотношениях для получения товарного
продукта с заданными свойствами;

• фракционный — определяется количеством веществ НП, выки­
пающих в определенных температурных пределах, и устанавли­
вается перегонкой НП;

• групповой — определяется количественным содержанием клас­
сов химических соединений, входящих в состав НП;

• элементный — определяется качественным   и количественным
содержанием химических элементов в НП.

Методы, применяемые в экспертном исследовании НП и ГСМ, должны позволять либо непосредственно проводить изучение раз-

Раздел 5. Криминалистическое исследование нефтепродуктов

личных видов состава НП и ГСМ, либо физических и химических свойств исследуемых веществ, обусловленных данным составом. Часть таких свойств является важнейшими техническими характери­стиками, стандартизированными в ГОСТ и определяющими эксплу­атационные качества НП и ГСМ как товарных продуктов. К ним от­носятся плотность, показатель преломления, пределы выкипания объема НП или его части (что характеризует фракционный состав НП), температуры плавления и кристаллизации (для твердых нефте­продуктов), воспламенения, вспышки (для легковоспламеняемых нефтепродуктов), вязкость (основной показатель смазочных матери­алов), содержание различных примесей и т. д. Технические требова­ния к бензинам и методы их определения установлены в ГОСТ 2084-77, ГОСТ Р 51105-97, к топливам для реактивных двигате­лей - в ГОСТ 10227-86 и т. д.

Однако исследования по ГОСТ проводятся редко, поскольку на анализ поступают, как правило, количества веществ (часто микроко­личества), недостаточные для проведения таких испытаний. Кроме того, в подавляющем большинстве случаев поступающие на эксперт­ное исследование вещества оказываются измененными под влиянием разнообразных факторов. Поэтому в процессе экспертных исследова­ний выявляют наиболее устойчивые признаки состава, связанные с первоначальным видом НП и ГСМ и их эксплуатационными свой­ствами, для чего используют следующие инструментальные аналити­ческие методы:

• микроскопические — оптическая микроскопия в различных вари­
антах (в том числе анализ в поляризованном свете), наблюдение
люминесценции в ультрафиолетовых лучах, просвечивающая
электронная микроскопия (ПЭМ);

• хроматография — газожидкостная (ГЖХ), тонкослойная (ТСХ);

• спектральные — спектроскопия в инфракрасной, ультрафиоле­
товой и видимой областях спектра, эмиссионный спектральный
анализ (ЭСА), лазерный микроспектральный анализ (ЛМА),
метод электронно-парамагнитного резонанса (ЭПР).

Для решения вопроса о нефтехимической природе неизвестных веществ исследуется их групповой (структурно-групповой) состав, который характеризуется наличием конкретных классов углеводо­родов.

Установление родового и группового состава производят метода­ми ТСХ, ГЖХ и инфракрасной микроскопии. Установление фракци-

Часть 2. Вещества и материалы носители розыскной информации

онного состава производят через определение состава индивидуаль­ных углеводородов с помощью метода ГЖХ. Для определения эле­ментного состава используют методы ЭСЛ, ЛМА и ААА. Кристал­лическая микроструктура загустителей, используемых в пластичных смазках, определяется методом ПЭМ. В определенных случаях воз­никает задача обнаружения и исследования НП в смеси с другими веществами. Для указанных целей используют оптическую микро­скопию в поляризованном свете, а также метод ЭПР.

О полном и всестороннем исследовании ГСМ и НП может свиде­тельствовать комплекс инструментальных методов исследования из существующего, арсенала криминалистической экспертизы веществ, материалов и изделий.

В заключение приведем пример криминалистической экспертизы НП и ГСМ. С пункта ГСМ СХПК «Б.-Боевский» в д. Михайловка Долгоруковского р-па Липецкой области было совершено хищение дизельного топлива. При осмотре места происшествия были обнару­жены плоскогубцы со следами жидкости и почвенными наслоения­ми. Сотрудниками милиции был задержан автомобиль, в салоне и багажнике которого находилось 10 различных емкостей с дизельным топливом.

Было проведено исследование представленных образцов дизель­ного топлива из емкостей, находившихся в автомашине, плоскогуб­цев и образцов дизельного топлива из емкостей с пункта ГСМ СХПК «Б.-Боевский» с использованием методов газовой хроматог­рафии, ИК-спектроскопии и рентгенофлуоресцентного анализа. По его результатам было установлено, что: на плоскогубцах, изъятых с места происшествия, имеются следы дизельного топлива; образцы дизельного топлива из емкостей, находившихся в автомашине, и из емкостей с пункта ГСМ имеют общую групповую принадлежность.

Результаты экспертного исследования позволили доказать прича­стность владельца автомашины к хищению.

Раздел 6