СУШКА ТВЕРДЫХ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА.

В зависимости от природы вещества и растворителя для этого используют разные методы:

- сушка непосредственно на фильтре при включенном водоструйном насосе – применяется для сушки стабильных негигроскопичных веществ после промывки летучим растворителем;

- сушка на воздухе (если вещество стабильно, негигроскопично и в распоряжении экспериментатора – масса свободного времени и места), для чего переносят продукт на фильтровальную бумагу, прикрывают сверху другим листом и оставляют на длительное время;

- использование сушильных шкафов (для термически устойчивых соединений), выставляя температуру на 20-30°C ниже точки плавления вещества;

- использование вакуумных установок – данный метод эффективен при сушке небольших количеств веществ и дает наилучшие результаты;

- использование обыкновенных и вакуум-эксикаторов (рис. 26, 2). Последние имеют стеклянный отвод с краном, через который сосуд может быть вакуумирован;

1 2

Рисунок 30 – Эксикаторы: 1– обычный; 2 – вакуумный

МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ

Химическая посуда должна быть чистой. Необходимо твердо усвоить: грязную посуду следует мыть сразу же после окончания работы.

Прежде чем начать мытье, тщательно удалите остатки смазки со шлифов и кранов с помощью ваты, смоченной подходящим растворителем. Обычно для этого используют хлороформ СНCl₃ или хлористый метилен СН₂Cl₂. Эти растворители ядовиты, поэтому следует пользоваться пинцетом и работать под тягой. Традиционно иногда используют менее токсичный эфир, однако он летуч и весьма дорог. Вакуумная смазка не растворяется в ацетоне!

Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных

капель и вода оставляет равномерную тонкую пленку или полностью стекает (поведение воды определяется типом стекла). Удалять загрязнения со стенок сосудов можно различными методами: механическими, физическими, химическими и т. п. Если химическая посуда не загрязнена смолами, жирами и другими, не растворяющимися в воде веществами, то ее можно мыть теплой водой, применяя щетки и ершики, и стиральным порошком. Пользоваться содой можно, но современные детергенты лучше.

Для удаления из посуды нерастворимых в воде органических веществ часто пользуются органическими растворителями. Эффективно использование хлороформа. Смолистые загрязнения хорошо удаляются горячим диметилформамидом. Загрязненные органические растворители следует собирать в специальные склянки.

Для очистки посуды химическими методами чаще всего применяют хромовую смесь, перманганат калия, смесь соляной кислоты и перекиси водорода, серную кислоту, растворы щелочей. Хромовая смесь является сильным окислителем и используется для мытья посуды, загрязненной относительно небольшими количествами веществ, нерастворимых в воде и доступных органических растворителях. При работе с хромовой смесью следует соблюдать особую осторожность, так как она разъедает кожу, повреждает одежду. Кроме того, соединения хрома (VI) ядовиты.

Для приготовления хромовой смеси берут концентрированную серную кислоту и добавляют 5 весовых % тонко измельченного K₂Cr₂O₇, который растворяют при перемешивании в фарфоровой посуде. Перед мытьем хромовой смесью посуду ополаскивают водой, а затем наливают до 2/3 объема сосуда хромовую смесь и смачивают ею стенки. Слив всю смесь обратно в сосуд, в котором она хранится, промывают посуду теплой водой. Использование хромовой смеси в лаборатории органического синтеза не очень эффективно – смесь быстро портится. Признаком ее непригодности для мытья служит изменение цвета от темно-оранжевого до темно-зеленого. Если в смеси накапливается много воды, ее эффективность резко падает (такая смесь имеет оранжевый цвет, на дне емкости и иногда на поверхности – красный кристаллический осадок). В химических лабораториях (не в практикумах) для мытья посуды хромовую смесь не используют вообще.

После промывания чистой водой посуду следует хорошо высушить. Для быстрой сушки чистую посуду ополаскивают ацетоном и сушат с помощью струи теплого воздуха на специальной сушилке или в сушильном шкафу.