ЭКСТРАКЦИЯ ТВЕРДЫХ ОБЪЕКТОВ

При выделении органических соединений из реакционных смесей иногда приходится экстрагировать целевой продукт из мало растворимого твердого остатка или смолы. Эту процедуру можно проделывать вручную или с помощью магнитной мешалки, однако эффективным и не требующим постоянного участия экспериментатора приемом является использование экстрактора Сокслета (рис. 23). В экстрактор помещают вещество, завернутое в закрытый патрон из фильтровальной бумаги или нерастворимой ткани (3), в колбу 4 наливают растворитель, предназначенный для проведения экстракции. Растворитель кипит, его пары по трубке 2 достигают обратного холодильника 1, в котором конденсируются, и жидкость стекает в экстрактор. При этом из вещества  извлекается нужный компонент. Важной деталью экстрактора является изогнутая сифонная трубка (5) небольшого диаметра, один из концов которой сообщается с патроном экстрактора, а второй выходит в колбу с растворителем. Когда уровень раствора вещества в экстракторе достигает уровня изгиба трубки, последняя срабатывает как сифон – и практически весь раствор переливается в нижнюю колбу. Таким образом, из 3 вымывается все растворимое вещество, которое и концентрируется в колбе 1.

Экстрактор Сокслета весьма удобен при работе с объектами природного происхождения, и его использование часто является первой стадией работы по выделению из них органических соединений.

1 – обратный холодильник; 2 – трубка для отвода паров растворителя; 3 – патрон с твердым веществом; 4 – колба с растворителем; 5 – сифонная трубка

Рисунок 23 – Экстрактор Сокслета

ПЕРЕГОНКА И РЕКТИФИКАЦИЯ.

Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки веществ. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как при этом происходит перемещение только одной фазы, а именно пара, то говорят о прямоточной, или простой перегонке. Если же часть сконденсированного пара (так называемая флегма) стекает навстречу восходящему потоку пара и постоянно возвращается в колбу, мы имеем дело с противоточной перегонкой, или ректификацией.