ОСНОВНЫЕ ВИДЫ ЛАБОРАТОРНОЙ ПОСУДЫ

ЛАБОРАТОРНЫЕ СТАКАНЫ (рис. 2) в первую очередь отличаются от привычных бытовых наличием носика (для удобства переливания жидкостей). Они могут быть изготовлены из различных материалов – стекла, фарфора, полипропилена – и предназначены для различных целей.

Рисунок 2 – Лабораторные стаканы

Полипропиленовые стаканы используют для взвешивания инертных по отношению к насыщенным углеводородам веществ, сбора фракций при хроматографии и иных процедур, не требующих нагревания или охлаждения. Стеклянные стаканы (в особенности термостойкие) используются также и для проведения химических реакций, перекристаллизации веществ. Приготовление растворов, сопровождающееся сильным нагревом (разбавление H₂SO₄, растворение щелочей, приготовление хромпика) удобно проводить в термостойких фарфоровых стаканах и кружках. Фарфоровые изделия, к тому же, заметно прочнее стеклянных.

КОЛБЫ – основной тип лабораторной посуды. В зависимости от назначения они отличаются формой, объемом, наличием шлифов, количеством горл и отводов, а также типом и толщиной стекла, из которого изготовлены. Синтезы органических соединений проводят в колбах – при этом нужный тип колбы выбирают исходя из конструкции прибора, а также условий проведения реакции (нагревание или охлаждение, необходимость перемешивания и тип используемой мешалки, необходимость кипячения с обратным холодильником, и т.д.). Универсальными для проведения реакций являются двух- и трехгорлые круглодонные колбы из достаточно толстого термостойкого стекла. В таких колбах можно проводить реакции при перемешивании любого типа, при нагревании и сильном охлаждении – шлифованные горла колб используют для установки холодильников, капельных воронок, термометров и различных специальных насадок. Конические (Эрленмейера) и другие плоскодонные колбы также можно использовать для проведения реакций – однако в основном их применяют для хранения веществ и растворов; наличие шлифа позволяет надежно закрывать их пришлифованными пробками. Конические колбы с отводом (колбы Бунзена) выполнены из толстого стекла и предназначены для фильтрования под уменьшенным давлением. Тонкостенные плоскодонные колбы категорически нельзя вакуумировать из-за опасности взрыва. Отдельной группой колб являются одногорлые грушевидные, имеющие различные шлифы в зависимости от объема (14 для 5-100 мл, 29 для 100-250 мл) и называющиеся приемниками. Они обычно выполнены из термостойкого стекла с достаточно толстыми стенками и предназначены для сбора фракций при перегонке (в том числе – вакуумной), высушивания в вакууме и временного хранения жидких веществ. Яйцевидные колбы, напротив, обычно используют как перегонные, так как в процессе перегонки они позволяют уменьшить количество перегоняемого продукта, остающегося в колбе (перегонять «досуха» категорически запрещено!) Колбы Вюрца применяют только в качестве перегонных. Для этого они снабжены боковым тубусом для присоединения нисходящего холодильника. Перечисленные выше основные типы колб изображены на рис. 3.

Рисунок 3 – колбы, применяемые в органическом синтезе

ХОЛОДИЛЬНИКИ служат для охлаждения и конденсации паров при проведении химических реакций и перегонке органических соединений.

По своему назначению различаются прямые (нисходящие) и обратные холодильники. Прямые холодильники предназначены для конденсации паров вещества или растворителя с удалением конденсата. В обратных холодильниках пары конденсируются и возвращаются в реакционную смесь. Для охлаждения паров в холодильниках в основном используют воду (водяной холодильник) или воздух (воздушный холодильник).

Самым простым холодильником является воздушный, который может применяться как в качестве обратного, так и нисходящего. Фактически он представляет собой стеклянную трубку со шлифами. Воздушный холодильник используют для перегонки или конденсации жидкостей с температурой кипения 150°С и выше; применение в этих случаях водяных холодильников сопряжено с известным риском, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть. Кроме того, воздушные холодильники используют, если отгоняемое вещество имеет высокую температуру плавления.

В лабораториях применяют и холодильники других типов. Шариковый холодильник (рис. 4) обычно используется как обратный, так как шаровидные расширения внутренней трубки, увеличивая площадь контакта,  заметно повышают его эффективность по сравнению с холодильником Либиха. Змеевиковый холодильник (рис. 4) всегда применяется только как нисходящий холодильник для низкокипящих веществ. Он никогда не используется как обратный, так как стекающий по сгибам тонкой внутренней трубки конденсат при интенсивном кипении легко может быть выброшен из холодильника. Удачной является конструкция обратного холодильника Димрота (рис. 4), конденсация паров в котором происходит на внешней поверхности впаянного внутрь стеклянной трубки змеевика. Эффективность этого холодильника можно увеличить, охлаждая и внешние стенки – в результате получаем холодильник Димрота-Либиха.

Рисунок 4 – Типы и конструкции холодильников для органического синтеза

Простым по конструкции и широко распространенным в лабораторной практике является холодильник Либиха, который используется как в качестве нисходящего, так и в качестве обратного. Холодильник Либиха состоит из внутренней трубки, в которой происходит конденсация паров, и наружной рубашки, спаянной с внутренней трубкой. Наружная рубашка имеет два отростка («оливки»), на которые надевают резиновые трубки, при этом одну присоединяют к водопроводному крану, а вторую отводят в раковину. Вода подается через нижнюю оливку, чтобы холодильник был полностью заполнен (рис. 5).

(1)                                                                                

(2)

Рисунок 5– Использование холодильника Либиха в качестве нисходящего (1) и обратного (2). Стрелками обозначено направление потока охлаждающей воды.

При использовании холодильников необходимо постоянно следить за током воды. Слишком сильный ток может привести к тому, что будут сорваны шланги и вода попадет на рабочее место (что еще полбеды) или на нагретую перегонную колбу (а это уже чревато ее взрывом). Слабый ток воды или его отсутствие тоже могут привести к аварии.

ВОРОНКИ. Это общее название объединяет группу разнообразных по своему устройству и назначению. Для переливания жидкостей и фильтрования при атмосферном давлении применяются конические химические воронки(рис. 6, (1). Они могут использоваться с применением как обычного, так и складчатого бумажного фильтра. За счет складок бумага не прилегает плотно к поверхности воронки, что и обеспечивает быстрое фильтрование через нее. Если ставится задача отделения нерастворимых примесей (осушителя и т.п.), можно использовать небольшой кусок ваты.

Для отделения кристаллических продуктов обычно применяют фильтрование под вакуумом (рис. 7). При этом используют фарфоровые воронки с плоским перфорированным дном (воронки Бюхнера, рис. 6, (2), а также воронки с вплавленной пластинкой из пористого стекла (воронки Шотта, рис. 6, (3).

(1)                                                   (2)                              (3)                          

Рисунок 6 – Химические воронки для фильтрования

Рисунок 7 – Установка для вакуумного фильтрования

Делительные воронки. Они могут быть коническими, цилиндрическими, шаровыми (рис. 8, 1-3). Эти воронки служат для разделения двух несмешивающихся жидкостей и комплектуются фторопластовыми или стеклянными притёртыми пробками. При работе с ними необходимы определенные навыки.

1. Необходимо проверить качество шлифованных соединений в кране и верхней части. Для этого воронка заполняется каким-либо растворителем (можно водой) и проверяется наличие или отсутствие течи в указанных узлах. Если обнаружена течь – пользование воронкой исключено.

2. После добавления экстрагента воронку с её содержимым энергично встряхивают с закрытой пробкой до образования тонкой эмульсии. При этом обязательно «стравливание» избыточного давления, для чего, придерживая верхнюю пробку, воронку с содержимым опрокидывают в наклонное положение пробкой вниз и открывают кран. Нижний отвод воронки при этом направляют в сторону от работающих (можно в вытяжной шкаф). Эту операцию часто приходится проводить несколько раз.

3.

(1)                (2)                   (3)                       (4)              (5)                   (6)

Рисунок 8  – капельные и делительные воронки: 1-3 – капельные воронки; 4 – капельная воронка обычная; 5,6 – капельные воронки с обводом (с уравниванием давления)

НАСАДКИ. В синтетической практике используются самые разные по конструкции насадки – спаянные под нужными углами трубки со шлифами разного диаметра (рис. 9). Они обычно вставляются в колбы и используются для монтажа лабораторных приборов из отдельных предметов (колб, холодильников, капельных воронок, термометров и т.д.).

Рисунок 9 –  Насадки: 1 – двурогая насадка; 2, 3, 4 – насадки Вюрца; 5-10 – переходники

Рисунок 10 – установка для проведения дегидратации с ловушкой Дина-Старка (водоотделителем)

АЛЛОНЖИ (рис. 11) – специальные изогнутые насадки, предназначенные для соединения прямых холодильников с приемными колбами.

Рисунок 11 – Аллонжи

Рисунок 12 – Осушительные трубки: 1-3 –  хлоркальциевые трубки с одним шаром; 4 –  U-образная трубка (обычно используется для осушки потока газа).

ФАРФОРОВАЯ ПОСУДА (рис. 13) также широко используется в лаборатории. От стеклянной она отличается большей прочность и термостойкостью – так, в фарфоровых стаканах и кружках можно растворять в воде H₂SO₄ и щелочи. Для выпаривания негорючих водных растворов на открытом пламени используют фарфоровые чашки, для прокаливания веществ (например, осушителей) – бюксы. Наконец, для измельчения различных соединений используют фарфоровые ступки.

Рисунок 13 – . Фарфоровая посуда: 1 –  стакан; 2 – чашка для выпаривания;
3 – бюкс; 4 – ступка с пестиком; 5 – воронка Бюхнера.

МЕРНАЯ ПОСУДА (рис. 14). Основное ее предназначение – определение объема жидкостей. Для отбора нужных объемов жидких реагентов используют пипетки и мерные цилиндры. Мерные колбы применяют для приготовления в них растворов известной концентрации.

                              1    2     3       4                   5

Рисунок 14 – Мерная посуда: 1,2 – пипетки; 3 – бюретка: 4 – мерный цилиндр; 5 – мерная колба

ТЕРМОМЕТРЫ (рис. 15) используются для измерения температуры в различных интервалах. Стандартными являются лабораторные ртутные термометры со шкалой
(-5)-(+250) °C, как снабженные керном (НШ 14,5), так и без него. Для измерения отрицательных температур используют спиртовые термометры или электронные устройства.

Рисунок 15 – Типы лабораторных термометров

Рисунок 16 – Ртутный манометр для определения остаточного давления
в мм рт.ст.