Работа с ядовитыми и едкими веществами.

СОДЕРЖАНИЕ

1. НЕКОТОРЫЕ ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА.. 4

1.1  ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ... 4

1.2  МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ.. 5

1.2.1   Работа с ядовитыми и едкими веществами. 5

1.2.2   Работа с легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами. 6

1.2.3   Правила обращения со стеклом. 6

1.3  ПЕРВАЯ ПОМОЩЬ ПРИ ОЖОГАХ, ОТРАВЛЕНИЯХ И ДРУГИХ НЕСЧАСТНЫХ СЛУЧАЯХ 7

1.4  ТУШЕНИЕ МЕСТНЫХ ЗАГОРАНИЙ И ГОРЯЩЕЙ ОДЕЖДЫ... 7

2. ОСНОВНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА.. 8

2.1  ШЛИФОВАННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ.. 8

2.2  ОСНОВНЫЕ ВИДЫ ЛАБОРАТОРНОЙ ПОСУДЫ... 9

2.3  ДРУГОЕ ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ.. 18

3. СБОРКА ПРИБОРОВ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ СИНТЕЗОВ.. 20

4. НЕКОТОРЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ ОПЕРАЦИИ.. 25

4.1  ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ.. 25

4.1.1   ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ.. 25

4.1.2   ФИЛЬТРОВАНИЕ.. 26

4.2  ЭКСТРАКЦИЯ.. 26

4.2.1   РАЗДЕЛЕНИЕ И ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ.. 26

4.2.2   ЭКСТРАКЦИЯ ТВЕРДЫХ ОБЪЕКТОВ.. 28

4.3  ПЕРЕГОНКА И РЕКТИФИКАЦИЯ. 29

4.3.1   ЗАВИСИМОСТЬ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ВЕЩЕСТВА ОТ ДАВЛЕНИЯ.. 30

4.3.2   ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ И В ВАКУУМЕ.. 32

4.3.3   РЕКТИФИКАЦИЯ.. 35

4.3.4   ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ... 37

4.4  РАБОТА С РАСТВОРАМИ ВЕЩЕСТВ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ: СУШКА И УПАРИВАНИЕ.. 38

4.5  СУШКА ТВЕРДЫХ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА. 39

4.6  МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ... 40

4.7  КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ВОДНЫХ И НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ.. 41

1. НЕКОТОРЫЕ ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ
В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

Любой экспериментатор, находясь в лаборатории (присутствие посторонних в которой категорически запрещено), должен в первую очередь четко осознавать, где и зачем он находится, что ему предстоит сделать, и какими могут быть последствия его деятельности. Химик (особенно начинающий) должен отдавать себе отчет в том, что химическая лаборатория – место повышенной опасности. Приступая к работе в органическом практикуме, в первую очередь необходимо твердо усвоить общие правила работы в нем и правила техники безопасности, знать меры предупреждения и предотвращения несчастных случаев, уметь оказывать первую помощь себе и окружающим. Необходимо помнить, что несоблюдение методик, непродуманное использование химической аппаратуры и лабораторной посуды, поспешность в выполнении работы могут привести к неудачам при проведении синтезов и даже к несчастным случаям.

ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ

Практикум по органической химии оборудован в специальном помещении, позволяющем одновременное проведение 5-6 экспериментов, причем 3-4 рабочих мест оборудовано в вытяжных шкафах. Каждый рабочий стол имеет набор штативов, лапок и резиновых шлангов для монтажа лабораторных приборов. Реактивы и растворители, лабораторную посуду и оборудование (мешалки, плитки) студенты получают по своим заявкам для каждого отдельного синтеза, и после проведения работы сдают лаборанту. Конечные продукты синтезов с указанием количества и физико-химических констант студенты сдают преподавателю. Ниже перечислены некоторые общие правила, обязательные для выполнения при работе в химической лаборатории:

- в химической лаборатории категорически запрещается выполнять экспериментальную работу в одиночку;

- запрещается приступать к выполнению работы без разрешения преподавателя или лаборанта;

- перед началом экспериментальной работы необходимо усвоить основные правила техники безопасности и пожарной безопасности;

- во время работы в химической лаборатории необходимо соблюдать тишину, порядок, чистоту, рационально планировать порядок своих действий, выполнять их быстро, но без суеты; аккуратно и осторожно обращаться с химической посудой, приборами и реактивами;

- для выполнения каждого синтеза необходимо заранее резервировать место для его проведения; необходимые для выполнения эксперимента посуда и реактивы должны находиться на этом месте; недопустимо загромождать это место химической посудой, реактивами и препаратами от других синтезов;

- любой прибор, содержащий движущиеся или нагревающиеся части, а также предназначенный для работы под отличным от атмосферного давлением, должен быть предварительно проверен «вхолостую», без загрузки растворителей, реагентов, реакционных смесей; электрический ток на клеммы (вилки) электроприборов, а также ток воды первоначально подаются при проведении «холостого» эксперимента;

- при сборке приборов внимательно необходимо следить, чтобы в них в процессе работы не могло создаваться избыточное давление (опасность взрыва!);

- крайне не рекомендуется заглядывать сверху в любые открытые емкости с химическими соединениями;

- запрещается оставлять работающие лабораторные установки, а также включенные приборы без присмотра;

- во время работы необходимо надеть лабораторный халат, содержать в чистоте рабочий стол; не следует вести записи в лабораторном журнале непосредственно под тягой или рядом с приборами для проведения синтеза или выделения продуктов – для этой цели в лаборатории имеются письменные столы;

- приступая к работе с химической посудой, необходимо убедиться, что она является чистой и сухой; после выполнения синтеза посуда должна быть вымыта и высушена;

- при получении реактивов и проведении синтеза необходимо следить за тем, чтобы емкости с реагентами, растворителями, продуктами реакции были подписаны (желательно – снабжены этикетками); не путать пробки от разных склянок; колбы и стаканы, предназначенные для конечного продукта синтеза, должны быть подписаны и взвешены; запрещается использование реактивов из емкостей, не имеющих этикеток;

- любые химические вещества разрешается взвешивать только в химической посуде;

- запрещено выливать в раковины остатки агрессивных неорганических реагентов и любые органические вещества; для этих целей имеются специальные бутыли в вытяжных шкафах;

- в лаборатории категорически запрещается принимать пищу и воду.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ

При работе в лаборатории органического синтеза необходимо строго соблюдать необходимые меры предосторожности. Лаборатория – помещение высокой категории опасности, и малейшая неосмотрительность может привести к тяжелым последствиям.

Работа с ядовитыми и едкими веществами.

Большинство химических соединений в большей или меньшей степени токсичны. Поэтому перед выполнением каждого эксперимента необходимо получить информацию об основных физических, химических и токсических свойствах реагентов и продуктов, а также о мерах первой помощи при ожогах и отравлениях ими. При работе с ядовитыми и едкими веществами следует соблюдать следующие правила:

- необходимо иметь в лаборатории предохранительные лицевые маски, защитные очки и противогаз;

- все работы с ядовитыми и горючими газами и парами следует проводить в вытяжном шкафу. При этом: а) дверцы шкафа оставлять на указанном преподавателем уровне; б) не заглядывать внутрь шкафа; в) приборы, содержащие ядовитые или агрессивные газы или пары, разбирать под тягой; выносить из-под тяги только после вытеснения последних воздухом; при необходимости обрабатывать дегазирующим раствором, указанным преподавателем; г) приступая к работе с хлором, бромом и другими летучими ядовитыми веществами, предупреждать об этом находящихся рядом людей; д) знать и не загромождать пути срочной эвакуации лаборатории на случай выброса в атмосферу ядовитых веществ;

- работу с особо опасными веществами (бром, концентрированные кислоты и др.) вести только под наблюдением преподавателя или лаборанта;

- концентрированные кислоты, ангидриды и галогенангидриды кислот, аммиак и амины переливать только через воронку и под тягой;

- при разбавлении концентрированной серной кислоты вливать кислоту порциями в воду и слегка перемешивать (не наоборот!);

- при растворении в воде концентрированной серной кислоты, при изготовлении хромовой смеси, при смешивании концентрированных серной и азотной кислот, при приготовлении концентрированных растворов щелочей пользоваться только тонкостенной химической посудой из термостойкого стекла (сильное нагревание!). По той же причине не вливать горячие жидкости в толстостенную посуду и приборы;

- измельчение едких щелочей, иода и других агрессивных веществ производить в вытяжном шкафу;

- бром вызывает крайне болезненные трудно заживающие ожоги. Внимание! Пары брома тяжелее воздуха и стекают вниз! При работе с ним:

ü остерегаться вдыхать пары, беречь глаза и руки;

ü при наливании и переливании брома надевать резиновые перчатки, тщательно снимать каплю с края горлышка склянки о край сосуда;

ü помнить о том, что резиновые перчатки достаточно быстро разъедаются бромом и являются лишь временной мерой защиты.