Висушування толуольного екстракту аніліну

- після ретельного відділення толуольного екстракту аніліну від водної фази його вливають в суху плоскодонну колбу, вносять певну кількість NaOH_тв. або Na₂SO₄, закривають пробкою і залишають на 1 годину.

- за годину відмічають зміни, які свідчать про поглинання води з органічного розчину (розчин стає більш прозорим, осушувач збільшується в об'ємі).

- висушений екстракт обережно переливають в суху колбу Вюрца і проводять фракційну розгонку.

Питання для самопідготовки

1. Який фізичний закон лежить в основі методу екстракції?

2. Яким вимогам повинен задовольняти екстрагент?

3. Яке обладнання застосовується при екстракції та спосіб її здійснення?

4. Які дегідратуючі засоби застосовуються для висушування органічних рідин?

Лабораторна робота 4

Виділення та очистка органічних речовин перегонкою

При атмосферному тиску

Метод перегонки застосовується для очистки й розділення суміші рідин, які відрізняються температурами кипіння. Цей метод доцільний лише в тому випадку, коли речовина, яку переганяють є стійкою до нагрівання і практично не розкладається при температурі кипіння.

Перегонка – це процес, який включає часткове випаровування суміші і подальшу конденсацію утвореної пари. В результаті конденсації пари одержують рідину, склад якої відрізняється від складу вихідної суміші. Розділення рідин перегонкою ґрунтується на різній леткості компонентів суміші за однієї температури,а тому при перегонці всі компоненти суміші переходять у пароподібний стан у кількостях,пропорційних їх леткості. Тобто парова фаза завжди містить більшу кількість низькокиплячого компонента,ніж рідка суміш їх.

При випаровуванні встановлюється рівновага між рідиною і парою і відповідний тиск пари,значення якого залежить від природи рідини й температури,причому з підвищенням температури тиск пари над рідиною підвищується. Деякі сполуки утворюють суміші,при перегонці яких склад пари не відрізняється від складу рідини,тобто ці суміші киплять при однаковій температурі,а значить стають нероздільними. Такі суміші називають азеотропними.

Перегонка при атмосферному тиску доцільно застосовувати для рідин із температурою кипіння від 40 до 150°С, оскільки при температурі понад 150°С більшість органічних сполук розкладаються, а інші з температурами кипіння нижче за 40°С перегоняються зі значними втратами.

При певній температурі тиск пари, якої знаходиться над рідиною, не залежить від кількості рідини та пару, але зростає з підвищенням температури.

Рідина почине кипіти, коли тиск пари дорівнюватиме атмосферному тиску. За цих умов температура рідини більше не підвищується. При посиленні нагрівання киплячої рідини підвищується швидкість пароутворення.

Температура кипіння рідини – це температура, при якій тиск пари рідини в кожній точці над її поверхнею дорівнює атмосферному. Необхідно завжди вказувати тиск, при якому відбувається перегонка, наприклад: t_кип=121°С (753мм рт.ст.). Зниження тиску викликає зниження температури кипіння рідини і навпаки – підвищення тиску приводить до підвищення температури кипіння.

Вважають, що зниження атмосферного тиску на 10 мм рт.ст. викликає зниження температури кипіння в порівнянні з температурою кипіння при 760 мм рт. ст. на 0,5°С. Для перегонки чистої речовини при атмосферному тиску (простий випадок перегонки) застосовується установка, яка складається з перегінної колби Вюрца (1), термометра (2), схилого холодильника (3), алонжа (4) та приймача (5). Колбу Вюрца вибирають таких розмірів, щоб рідина в ній займала 2/3 об'єму. Для перегонки висококиплячих рідин, температура кипіння яких нижча 150°С, застосовують колбу Вюрца з високоприпаяною трубкою та холодильник Лібіха. Для перегонки висококиплячих рідин, температура кипіння яких вища 150°С, застосовують колбу Вюрца з низькоприпаяною трубкою та повітряним холодильником. При перегонці висококиплячих речовин не слід застосовувати скляні холодильники з водяним охолодженням тому, що внаслідок різкого перепаду температур холодильник може тріснути.

Рис.7. Прилади для перегонки при атмосферному тиску: А – низькокиплячих; Б – висококиплячих речовин.

Рідини, які киплять вище 300°С, переганяють без холодильника, його функцію виконує відвідна трубка колби Вюрца. Збирають установку для перегонки. Термометр, який показує температуру пари рідини, що переганяють, вставляють у колбу так, щоб кулька з ртуттю була розташована на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки для забезпечення омивання кульки. Холодильник сполучають з алонжем, який дозволяє знизити втрати низькокиплячої речовини за рахунок випаровування. У колбу наливають рідину, що підлягає перегонці, кладуть кипілки й закривають горловину пробкою з термометром. Підставляють приймач для дистиляту і починають нагрівання.

При перегонці не допускається бурхливе кипіння щоб запобігти потраплянню робочої рідини у відповідну трубку й забруднення дистиляту.

При роботі установки з водяним холодильником треба постійно стежити за напором води в ньому: слабкий напір води або відсутність її в холодильнику може призвести до виходу пари в атмосферу, отруєння повітря і тим самим створити токсичну й вогненебезпечну обстановку. Речовину не можна відганяти повністю. Перегонку припиняють, коли в перегінній колбі залишається 1..2 мл рідини.

В залежності від температури кипіння рідини, яку переганяють, колбу нагрівають або на водяній бані (для речовин,температура кипіння яких нижча 80°С), азбестовій сітці чи на піщаній бані. Температура бані не повинна перевищувати температуру кипіння рідини більш ніж на 25°С. Горючі, легкозаймисті рідини, такі як діетиловий етер, переганяють на водяній бані, попередньо нагрітій на електричній плитці із закритим елементом. Горючі рідини з температурою кипіння понад 100°С можна нагрівати на електроплитках.

Якщо перегонці підлягає чиста речовина, показники термометра в процесі перегонки залишаються сталими. Практично чистою вважають речовину, яка переганяється в інтервалі температур з різницею в 1..2°С. Простою перегонкою можна розділити суміші речовин, температури кипіння яких значно (на декілька десятків градусів) відрізняються одна від одної. При простій перегонці не можна домогтися повного розділення суміші, але можна виділити окремі фракції: першу, яка містить більш летку (більш низкокиплячу) речовину, останню, яка містить менш летку (більш висококиплячу) речовину. Середня проміжна фракція буде складатись із суміші обох речовин, які розділяються.

Результати роботи заносять до табл.5.

Таблиця 5

Питання для самопідготовки

1. Які фізичні процеси лежать в основі перегонки.

2. Що називають температурою кипіння речовини і як її можна знизити?

3. За якими ознаками можна відрізнити перегонку суміші від перегонки індивідуальної речовини?

4. Чому перед перегонкою органічної рідини її необхідно висушити?

Як це можна зробити?

5. Які колби застосовуються для висококиплячі рідини і в яких низькокиплячі? Чому?

6. В яких випадках при перегонці застосовують:холодильник Лібіха, повітряний холодильник; коли холодильником може служити відвідна трубка колби Вюрца?

7. На якому рівні повинна знаходитись ртутна кулька термометра в колбі для перегонки?

8. Чому при перегонці кінець холодильника сполучають з алонжем? Чи завжди він необхідний? Яким способом речовину можна захистити від вологи повітря?

9. Що може трапитись, якщо установка для перегонки не буде сполучена з атмосферою?

10. Що таке перегрівання рідини і за якими ознаками його можна виявити?

Як впливає перегрівання на процес перегонки?Як запобігти перегрівання?

11. Чому не можна опускати кип'ятильні камінці у нагріту рідину?

12. Який момент перегонки вважають початковим?

13. З якою швидкістю проводять перегонку? Як визначають момент її закінчення?

14. Який склад мають 1, 2 і 3-я фракції? Які інтервали температур кипіння фракцій?