МЕТОДИ ВИДІЛЕННЯ ТА ОЧИСТКИ ОРГАНІЧНИХ СПОЛУК

УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Кафедра органічної хімії

ЛАБОРАТОРНИЙ ЗОШИТ №1

Предмет: Органічна хімія. Методи виділення та очистки органічних речовин

Студ. групи ______________

(прізвище, ім'я та по-батькові)

Викладач_______________________________

Дніпропетровськ 200_
ВСТУП

Метою органічного синтезу є одержання чистої речовини. Однак органіч-ні реакції часто супроводжуються побічними процесами, тому реакційні суміші містять залишки вихідних речовин та продуктів прямих і побічних реакцій.

Знання загальних методів виділення та очистки органічних сполук є необ-хідною умовою при виконанні лабораторних робіт студентами-технологами. Продукти органічного синтезу виділяють із розчинів, суспензій та твердих су-мішей. Методи виділення та очистки залежать від фізичних та хімічних влас-тивостей органічних речовин. Найбільш поширеними у лабораторній практиці є методи: перекристалізації твердих речовин, очистка органічних речовин простою перегонкою та перегонкою з водяною парою, екстракція та інші.

ОСНОВНІ ПРАВИЛА РОБОТИ В ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ

- перед початком лабораторного практикуму студент повинний вивчити правила техніки безпеки, а також засоби першої медичної допомоги при хімічних опіках і отруєннях отруйними речовинами.

- підготовку до лабораторної роботи варто починати з детального вивчення методики експерименту і, у разі потреби, вивчення правил техніки безпеки, що визначаються особливостями даної роботи.

- робоче місце необхідно утримувати в чистоті й порядку. Не захаращуйте робочий стіл непотрібними в даний момент предметами: приладами, книгами і т.п. після закінчення роботи упорядкуйте і здайте лаборантові або викладачеві робоче місце, прилади й устаткування.

В лабораторних приміщеннях забороняється:

- працювати при несправній вентиляції;

- проводити досліди, які не передбачені темою лабораторної роботи;

- приймати їжу;

- працювати без спецодягу;

- шуміти, грімко розмовляти, робити різкі рухи;

- працювати в лабораторії одному;

- залишати без нагляду установки, нагрівальні прилади тощо.

Робота з реактивами:

- будь-яка невідома речовина повинна розглядатися як потенційна отрута;

- робота з отруйними речовинами, речовинами, які мають сильний запах і речовинами, що порошать, повинна проводитися у витяжній шафі;

- неприпустиме влучення отруйних речовин на відкриті ділянки шкіри, одяг, книги, зошити й інші предмети.

- категорично забороняється пробувати реактиви на смак (у тому числі і неотруйні), нюхати або брати їх руками.

- варто уникати влучення концентрованих розчинів кислот і лугів на шкіру, одяг і т.п.

- при розведенні концентрованих розчинів кислот (особливо сірчаної кислоти) варто доливати невеликими порціями при перемішуванні кислоту у воду.

- при влученні концентрованих розчинів лугів або кислот на шкіру або одяг варто негайно змити кислоту або луг великою кількістю води і звернутися по подальшою допомогу до лаборанта або викладача.

- після закінчення роботи в лабораторії необхідно ретельно вимити руки.

МЕТОДИ ВИДІЛЕННЯ ТА ОЧИСТКИ ОРГАНІЧНИХ СПОЛУК

2.1. Загальні методи роботи. Посуд, який використовується

в лабораторії органічної хімії

Більшість хімічних реакцій проводиться в скляних приладах. Для роботи в лабораторії та збирання приладів найчастіше використовують наступний скляний посуд:

	Стакани використовують як допоміжний посуд для роботи з водними розчинами. В них можна проводити реакції у водних розчинах при температурі до 100оС. Фарфорові стакани звичайно використовують для приготування розчинів лугу та кислоти.
	Колби. Конічні колби (колби Ерленмейера) – також використовують як допоміжний посуд. Як правило їх використовують для кристалізації, тому що вони мають меншу поверхню випарування чим стакани та з них зручніше ніж з круглодонних колб добувати кристали.
	Колби для відсмоктування, зокрема колби Бунзена, використовують для фільтрування розчинів під вакуумом. Для фільтрування невеликих кількостей розчинів під вакуумом використовують спеціальні пробірки.
	Колби плоскодонні звичайно використовують для зберігання хімічних речовин, а також у якості приймачів при перегонці під атмосферним тиском. Заборонено використовувати плоскодонні колби при роботі під вакуумом.
	Колби круглодонні використовують виключно для роботи при підвищеній температурі та під вакуумом. Вони виготовлені зі спеціальних сортів скла.
	Колби з трьома та чотирма горлами використовують у тих випадках, коли одночасно з нагріванням (охолодженням) проводять перемішування реакційної суміші, вимірювання її температури, а також додавання іншої речовини. Якщо немає спеціальних колб, у звичайну круглодонну колбу вставляють дво- або трирогий форштос.
	Перегонні колби Вюрца використовують для перегонки рідин при атмосферному тиску. Для перегонки низькокиплячих рідин використовують колби з високоприпаяними трубками, висококиплячих – з низькоприпаяними трубками. Колби Вюрца використовують також в якості приймачів при відгоні легколетучих розчинників та при перегонці під вакуумом.
	Холодильник. Для перегонки низькокиплячих рідин (температура кипіння нижче 140-150оС) використовують холодильники з водяним охолодженням – холодильники Лібіха, для перегонки висококиплячих рідин використовують повітряні холодильники (скляна трубка діаметром 10-15 мм з розширеним кінцем).
	Для сполучення похилого холодильника з вертикальним приймачем використовують алонж.
	При тривалому нагріванні або при нагріванні легколетучих рідин до реакційних колб приєднують зворотні холодильники, які використовують для перегонки (повітряні та водяні). В цих випадках їх закріплюють у колбі вертикально. Найчастіше, коли потрібно інтенсивне охолодження, використовують кулькові або змієвикові холодильники, які при менших розмірах мають значно більшу поверхню охолодження.
	В тих випадках, коли необхідно захистити реакційну суміш від доступу вологи або вуглекислоти, використовують хлоркальцієві трубки. При їх наповненні у вузьку частину кладуть невеликий шматочок вати, потім середні шматочки речовини для поглинання (хлористий кальцій для вологи та натронне вапно для вуглекислоти), а потім знову шматочок вати.
	Крапельні воронки використовують для поступового додавання рідини протягом реакції. Ділильні воронки застосовують для розподілу рідин, які не змішуються та для екстракції. Вони схожі на крапельні, але як правило більшого розміру і зроблені з товстого скла.
	Для відділення рідин від твердих домішок використовують звичайні конічні воронки. Воронки Бюхнера використовують для відділення кристалів від рідини при фільтруванні під вакуумом.

     Окремі частини приладів з'єднують між собою за допомогою пробок та скляних трубок.

Нагрівання та охолодження

     Досягнення необхідного результату багатьох хімічних реакцій неможливо без суворої підтримки оптимального температурного режиму – підвищення температури на кожні 10^оС викликає підвищення швидкості хімічних перетворень приблизно у 2-4 рази. Такі розповсюджені операції як розчинення, перегонка, возгонка, висушування, кристалізація та ін. потребують, як правило, нагрівання або охолодження, а нерідко того та іншого.

В лабораторії найчастіше всього для нагрівання використовують різноманітні бані (водяні, масляні, пісчані та ін.). Для нагрівання низько-киплячих рідин, особливо пожаро- та вибухонебезпечних використовують водяну баню, воду для якої підігрівають в іншому місці. Для нагрівання в інтервалі температур 80-200°С і вище використовують пісчані бані.

В залежності від того, до якої температури необхідно охолоджувати реакційну суміш, використовують різноманітні охолоджуючі суміші: до 0°С – крижана вода (суміш льоду з невеликою кількістю води); до мінус 20°С – використовують суміш товченого льоду з хлоридом натрію у співвідношенні 3:1.

Перемішування

Для успішного проведення більшості хімічних процесів, які пов'язані з тепло або масообміном, потрібно примусове перемішуван-ня. Перемішування в ручну за допомогою збовтування, або за допомогою скляної палички використовують лише до процесів, що відбу-ваються досить швидко, наприклад, при титру-ванні. В більшості випадків переважно викори-стовують механічне перемішування (рис. 1), для чого в лабораторних умовах використовують електродвигуни (1) різної потужності. При необхідності швидкість обертання регулюють за допомогою ЛАТРа (лабораторного автотрансформатора). стержень мішалки (2) з'єднують за допомогою короткого відрізку резинового шланга (3) з віссю електродвигуна.

Роботу мішалки перевіряють поступова збільшуючи швидкість обертання двигуна, та притримуючи вал мішалки рукою. Якщо прилад зібраний правильно, мішалка працює практично безшумно. Неприпустима навіть мала вібрація вала мішалки.

Лабораторна робота №1