Визначення температури плавлення

Температурою плавлення речовини вважають температурний інтервал від початку до повного розплавлення цієї речовини. Чим чистіша речовина, тим мен-ший цей інтервал. Різниця між температурою, при якій з'являються рідка фаза і температурою повного розплавлення для чистих сполук не перевищує 0,5°С.

Незначні домішки в речовині знищують її температуру плавлення, інтервал плавлення збільшується. Цією властивістю користуються для встановлення ідентичності двох речовин, якщо одна з них відома: ретельно змішують однакові кількості речовин і визначають температуру плавлення суміші ("змішана проба"). Якщо температура плавлення "змішаної проби" така ж як і в чистої речовини, роблять висновок про ідентичність обох речовин.

Температуру плавлення кристалічної органічної речовини визначають у капілярі, спеціальним прикладом (рис.5). капіляр витягують із скляної трубки, нагрівають її нагрівають її на полум'ї пальника, один кінець капіляра запоюють.

Перекристалізовану речовину ретельно розтирають на годинниковому склі або в ступці. Відкритим кінцем капіляра набирають невеличку кількість речовини і кидають його запаяним кінцем донизу в скляну трубку довжиною ~60-80 см, поставлену вертикально на лабораторний стіл. Операцію наповнення капіляра повторюють кілька разів, доки в ньому не утвориться цільний стовпчик речовини висотою 2-3 мм. Наповнений капіляр (1) закріплюють гумовими кільцями (2) на термометрі (3) так, щоб проба речовини перебувала на рівні кульки термометра. Обігрівання приладу регулюють так, щоб температура піднімалася із швидкістю 1°С за хвилину. При цьому уважно стежать за станом стовпчика речовини у капілярі, зазначаючи всі його змини – зміну забарвлення, розкладання, спікання, намокання, тощо. Початком плавлення вважають виникнення першої краплі в капілярі (t₁), а закінченням – закінчення розплавлення останніх кристаликів речовини (t₂ ). Інтервал температур (t₂-t₁) називають температурою плавлення даної речовини (t_пл.). Результати визначення t°_пл заносять до таблиці 1.

Питання для самопідготовки

1. У чому полягає метод перекристалізації

2. Основні стадії методу перекристалізації.

3. Вимоги до розчинника.

4. Приготування насиченого розчину речовини, яка очищується.

5. Визначення кількості розчинника, необхідного для перекристалізації.

6. Застосування активованого вугілля, заходи безпеки при його додаванні.

7. Як відокремити насичений розчин від механічних домішок?

8. Як відокремити кристалічний продукт від розчину?

9. Як підготувати лабораторний нутч-фільтр до роботи (створити вакуум у системі)?

10.  Як відділити кристалічну речовину?

11. Як приготувати зразки речовини для визначення температури плавлення?

12. Які висновки можна зробити про ступінь чистоти продукту за результатами визначення температури плавлення?

13. Як визначити температуру плавлення перекристалізованого продукту?

Лабораторна робота №2