Очистка твердої речовини методом перекристалізації

Для очистки твердих речовин застосовують перекристалізацію. У порівнянні з іншими методами вона найбільш універсальна, відносно мало трудомістка, при правильному проведенні забезпечує високу ступінь очистки. Проте інколи при перекристалізації можливі значні втрати речовини. Цей метод базується на відмінностях у розчинності речовини, яка очищується, у певному розчиннику при різних температурах: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника.

Для проведення перекристалізації використовують спеціальний хімічний посуд та лабораторне обладнання (див. вище).

Процес перекристалізації здійснюється у кілька стадій:

- вибір розчинника;

- приготування насиченого гарячого розчину;

- "гаряче" фільтрування;

- охолодження розчину;

- відділення кристалів, що утворилися;

- промивка кристалів чистим розчинником;

- висушування.

Вибір розчинника

Правильний вибір розчинника – основна умова при проведенні перекристалізації.

Вимоги до розчинника:

- значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику при кімнатній температурі та при нагріванні;

- розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішок. Перекристалізація буде ефективною при великій різниці у розчинності речовини та домішок;

- розчинник повинен бути індеферентним, як до речовини так і до домішок;

- температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10-15°С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла.

Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний до перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре – при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.

Як розчинники при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.

Приготування насиченого гарячого розчину

Збирають установку для приготування насиченого розчину речовини в певному розчиннику.

Речовину для перекристалізації масою кілька грам та 2-3 кип'ятильні камінці вмі-щують у колбу (1), додають невелику пор-цію розчинника і нагрівають із зворотнім холодильником (2) до кипіння розчину. Якщо первісної кількості розчинника не вистачає для повного розчинення речовини, розчинник невеликими порціями додають за допомогою воронки прямо через зворотній холодильник.

Якщо речовина сильно забруднена, її ефективне очищення можливо за допомогою різноманітних адсорбентів (активоване вугілля, силікагель тощо). В цьому випадку готують гарячий насичений розчин речовини, охолоджують його до 40-50°С, додають адсорбент (0,5-2% від маси речовини) і знову кип'ятять із зворотнім холодильником протягом кількох хвилин.

"гаряче" фільтрування

Для відділення від механічних домішок та адсорбенту гарячий розчин фільтрують. Щоб запобігти виділення речовини на фільтрі застосовують різні методи. Проста установка для "гарячого" фільтрування (рис.3) складається з спеціальної воронки для гарячого фільтрування (1), що обігрівається парою та хімічної воронки (2) із складчастим фільтром (3), яка вміщується в неї.

Гарячий насичений розчин речови-ни швидко виливають на паперовий фільтр, що вміщений у скляну воронку, яка нагрівається з допомогою воронки для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у стакан або конічну колбу. При утворенні на фільтрі кристалів речовини, їх промивають невеликою кількістю гарячого розчинника.

Охолодження розчину

При охолодженні фільтрату до кімнатної температури, починається процес кристалізації. Для її прискорення фільтрат охолоджують під струменем холодної води. При цьому розчинність речовини зменшується, відбувається остаточна кристалізація.

відділення кристалів, що утворилися

Відділення кристалів від розчинника здійснюють за допомогою фільтрації, при чому відсмоктування або створення вакууму в приймачі часто використовують для прискорення процесу фільтрування. Для цього використовують вакуумний насос (водоструминний, масляний або Камовського).

Фільтрування здійснюють на приладі (рис.4), який складається з воронки Бюхнера (1) з паперовим фільтром, колби Бунзена або спеціальної пробірки (2), проміжної склянки (3) та вакуумного насоса. Розмір паперового фільтру повинен точно збігатися з площиною дна воронки Бюхнера. Паперовий фільтр змочують розчинником, вкладають у воронку і включають вакуумний насос. При роботі насоса під фільтром створюються знижений тиск – виникає характерний звук, що свідчить про наявність вакууму в системі і можливість фільтрування. Охолоджений кристалічний продукт разом з розчинником при збовтуванні невеликими порціями переносять з конічної колби на паперовий фільтр. В процесі фільтрування розчинник проходить через фільтр, осад залишається на ньому. Слід пильнувати, щоб фільтрат не заповнив колбу до рівня тубуса сполученого із проміжною склянкою. Фільтрування продовжують доти, доки не перестане капати фільтрат. Після цього осад віджимаю на фільтрі, широкою скляною пробкою або спеціальною скляною паличкою, вимикають насос, промивають осад чистим розчинником, вмикають насос і знову віджимають. Відключають від вакууму, виймають воронку. Фільтр разом з речовиною акуратно переносять в чашку Петрі, або спеціальну коробочку для висушування.

Висушування твердої речовини

Сушити тверду речовину можна на повітрі, при кімнатній температурі. Гігроскопічні речовини висушують ексикаторах, стійкі до дії повітря й температури – в сушильній шафі, де температура має бути на 20-50⁰С нижчою за температуру плавлення даної речовини. Для перекристалізованого і висушеного продукту визначають масу , вихід та температуру плавлення.

Результати роботи заносять до таблиці 1.

Таблиця 1