Очистка органічної речовини перегонкою з водяною парою

Перегонка з водяною парою застосовується для виділення і очистки нерозчинних і малорозчинних у воді висококиплячих речовин, які розкладаються при перегонці під атмосферним тиском.

Це найефективніший метод очистки таких речовин від смолистих домішок, а також розділення природних масел і смол на фракції.

Перегонку з парою можна застосовувати і для розділення суміші висококиплячих речовин, з яких лише одна відганяється з парою.

Згідно із законом Дальтона сумарний тиск (Р) пари суміші, яка переганяється, є сумою парціанальних тисків пари води (Р_В) та нерозчинної у воді речовини (Р_А):

Р=Р_В+Р_А

Температура кипіння такої суміші під атмосферним тиском завжди буде нижчою за 100°С, тобто цей спосіб дозволяє розділяти висококиплячі рідини, які нестійкі при t > 100°C.

 Деякі з речовини для очистки яких застосовується метод перегонки з водяною парою наведені в табл. 2

Таблиця 2

Речовини, які можна перегнати з водяною парою

Рис.6.Прилад для перегонки з водяною парою

В колбу для перегонки із сумішшю води та речовини спрямовують гарячу водяну пару. Утворена парова суміш спрямовується у спадний холодильник для конденсації, в результаті чого утворюється суміш двох нерозчинних одна в одній речовин, які легко розділяються.

   Як пароутворювач застосовується металевий паровик, який обладнаний запобіжною трубкою, що доходить практично до дна паровика і захищає систе-му від різкого підвищення тиску (наприклад трубка, що відводить пару забита смолою або твердими частинками, у холодильнику утворилися кристали речо-вини та ін.). Пароутворювач заповнюють водою на ²/₃ об'єму і нагрівають до ки-піння. Перегону колбу закріплюють похило (~ 60° до горизонтальної площини), щоб бризки через паровідвідну трубку не потрапляли в холодильник.

     Речовину разом з невеликою кількістю води поміщають в колбу для перегонки (¹/₅ об'єму колби), яку щільно закривають гумовою пробкою з двома трубками – одна з них сполучається з пароутворювачем (після закипання в ньому води ), а інша – з холодильником. Щоб водяна пара не конденсувалася у колбі її можна підігрівати за допомогою колбонагрівача. Якщо спостерігається затвердіння конденсату в холодильнику – припиняють подачу води в холодильник. Після розплавлення конденсату воду в холодильник включають дуже обережно, щоб холодильник не тріснув через різкий перепад температур.

Перегонку припиняють тоді, коли почне переганятися прозорий дистилят. Після закінчення перегонки від'єднують резинову трубку паровика, а потім припи-няють його нагрівання, інакше при охолодженні пароутворювача в ньому створю-ється вакуум і рідина з колби для перегонки може бути втягнута до паровика.

При перегонці твердих речовин алонж не використовують.

Інколи кінець перегонки визначають за допомогою якісних реакцій. Так, наприклад, закінчення перегонки аніліну контролюють за допомогою бромної води – відбувається знебарвлення бромної води і утворення осаду 2,4,6-три-боманіліну.

Відділяють органічну речовину від води:

а) якщо продукт при кімнатній температурі твердий, проводять фільтрацію, висушують та зважують його.

б) якщо продукт рідкий, використовують екстракцію, висушування від залишків води та фракційну перегонку.

Результати роботи заносять до таблиці 3.

Таблиця 3

Питання для самопідготовки

1. Який фізичний закон лежить в основі методу перегонки з водяною парою?

2. Для очистки яких речовин застосовують цей метод?

3. З яких частин складаеться установка для перегонки з водяною парою?

4. Як визначають закінчення перегонки

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 3

 Екстракція та висушивання органічних речовин

Екстракція - процес добування одного або кількох компонентів з розчинів або з твердих сумішей за допомогою вибіркових розчинів (екстрагентів). Спосіб грунтується на різній розчинності речовин у розчиннику або в двох різних розчинниках, які не змішуються між собою .

Наприклад, оцтова кислота добре розчиняється і у воді і в органічних розчинниках бензолі, спирті. Для екстракції оцтової кислоти з її водного розчину вибирають розчинник, який не змішується з водою - бензол. Тоді при додаванні бензолу до водного розчину CH₃COOH кислота перейде в бензольний шар. Повторюючи цю операцію кілька разів, можна видалити з води практично всю оцтову кислоту.

Із суміші кількох речовин також можна видалити одну з них, дібравши розчинник, який розчиняє лише цю речовину і не розчинне інші.

Розчинник для екстрагування (екстрагент) повинен задовольняти певним вимогам:

а) екстрагент і розчин повинні значно відрізнятись за густиною;

б) розчинність у екстрагенті речовини, яку видаляють, має бути значно вища, ніж у розчині;

в) екстрагент повинен мати не дуже високу температуру кипіння.

Як екстрагент найчастіше застосовують бензол, дихлоретан, діетиловий етер, хлороформ , етилацетат тощо.

Більша чи менша легкість з якою здійснюється екстракція залежить від так званого коефіцієнта розподілення, який показує співвідношення концентрацій даної речовини в двох розчинниках, що не змішуються між собою. Процес екстракції характеризується рівнянням:

,де

x_n – маса речовини в г, яка залишилася у водному розчині після n-ої екстракції;

x_о – маса речовини в г, яка на початку містилася у водному розчині;

k – коефіцієнт розподілення;

V₁ – об'єм водного розчину в мл;

V₂ – об'єм розчинника, який взятий для екстракції;

n – число екстракцій.

     Аналіз наведеного рівняння показує, що вигідніше екстрагувати кілька разів невеликими порціями розчинника ніж проводити одну екстракцію всією кількістю розчинника.

Екстрагування речовини здійснюють у товстостінних ділильних воронках.

Процес екстрагування проводять у кілька стадій:

- перевіряють герметичність ділильної воронки, для чого заповнюють її водою. Якщо кран воронки у закритому стані пропускає воду, його змазують гліцерином.

- закріплюють воронку вертикально і заповнюють її розчином та екстрагентом так, щоб загальна кількість рідини не перевищувала ²/₃ об'єму воронки. Об'єм розчинника повинен дорівнювати приблизно ¹/₅ об'єму розчину.

- тримаючи воронку в руках, закривають її пробкою і обережно струшують, перевертаючи вгору і вниз протягом 5-10 хвилин. Періодично відкривають пробку (при її верхньому положенні) для вирівнювання тиску.

- перевертають воронку пробкою донизу і відкривають кран для вирівнювання тиску. Обережне струшування і вирівнювання тиску проводять доти, доки тиск у воронці не буде більше змінюватися.

- воронку закріплюють вертикально і нижній шар рідини після розшарування спускають у конус через кран, при цьому пробку знімають з воронки, а верхній шар виливають через тубус воронки.

- якщо при екстракції утворилась емульсія, її можна зруйнувати додаючи аміловий спирт, або насичуючи водній розчин хлористого натрію (метод висолювання ).

- одержані після екстракції розчини висушують дегідратуючими речовинами, а потім відганяють розчинник за допомогою перегонки при атмосферному тиску.

Висушування органічних рідин та розчинів

В багатьох випадках органічні розчинники, які застосовуються в хімічних лабораторіях, не повинні містити воду в помітних кількостях, оскільки при нагріванні це може привести до гідролізу речовин, які переганяються . Наявність води у розчинні при перегонці веде до появи нових фракцій і, як наслідок, до втрат основного продукту .

Широко поширенні методи висушування органічних рідин за допомогою дегідратуючих речовин .

Осушувач повинен вдовольняти таким вимогам:

- не повинен хімічно взаємодіяти ні з розчинником, ні з розчиненою речовиною .

- не повинен каталітично сприяти самоокисненню, полімерізації і конденсації компонентів розчину.

- не повинен помітно розчинятися в органічній рідині.

- повинен зв'язувати воду швидко і ефективно .

- повинен бути доступною речовиною.

У таблиці 4 наведенні найбільш поширенні осушувачі та основні сфери їх застосування.

Таблиця 4

Осушувачі та їх використання

Осушувачі звичайно використовують у вигляді плавлених або прожарених гранул діаметром 5-10 мм.

Рідину, яку треба осушити, наливають у плоскодонну колбу і додають осушувач. Якщо в процесі висушування не виділяється газ, то склянку щільно закривають пробкою з хлоркальціевою трубкою. Висушування здійснюється протягом кількох годин.

     Після закінчення висушування рідину фільтрують або зливають декантацією і переганяють.