Лабораторная работа «Методика определения ионов железа в почве»

Цель работы:ознакомиться с теоретическими основами определения ионов железа в почве сульфосалицинатным методом ис помощью роданида аммония и закрепить теоретические знания на практике.

Реактивы и оборудование:

1. сульфосалициловая кислота – 25 %-ный раствор. Сульфосалициловая кислота массой 25 г растворяется в 100 мл дистиллированной воды. Полученный раствор необходимо хранить в темной склянке с притертой пробкой.

2. 25 %-ный раствор аммиака, не содержащий СО₂.

3. Гидроксиламин солянокислый NH₂OH·HCl.

4. Стандартный раствор железа. Навеску [(NH₄)₂SO₄·Fe₂(SO₄)₃·24 Н₂O] массой 0,8637 г растворяют в 1 л 5 %-ного раствора H₂SО₄ и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать в 1 мл 0,1 мг железа. Концентрацию железа в растворе проверяют гравиметрическим методом. Стандартный раствор железа может быть получен растворением 0,1000 г металлического железа в 5 %-ном растворе серной кислоты. Если для полного растворения железа необходимо, раствор подогревают.

Общие положения.Железо – это один из элементов, который необходим для роста и развития растений, без него не возможно образование хлорофилла. В почвах железо встречается в составе минералов группы ферросиликатов, в виде гидроокислов, окислов, простых солей, а также ферро- и ферриорганических комплексных солей.

Только в сильнокислой среде (рН<3) подвижность гидроокиси железа увеличивается и в почвенном растворе появляются ионы железа (Fe³⁺). В восстановительных условиях окисное железо переходит в закисное с образованием растворимых соединений FeCO₃, Fe(HCO₃)₂, FeSO₄, доступных растениям. При повышенной растворимости соединений железа наблюдается угнетение роста растений. На почвах нейтральных и щелочных с ярко выраженными окислительными условиями растения могут испытывать недостаток железа, что внешне проявляется как хлороз.

Гидроокись железа, так же, как и гидроокись алюминия, может образовывать с органическими кислотами подвижные формы комплексных соединений, способных перемещаться по профилю почвы.

Среднее содержание железа в почвах составляет 3,8%. В составе почв в зависимости от кислотно-основных и окислительно-восстановительных условий железо может присутствовать в степени окисления +3 и +2. Принципиально возможно определение количества Fe(III) и количества Fe(II) в почвах, но, как правило, при проведении валового анализа определяют общее содержание железа в почвах.

Этот элемент присутствует в почве в составе как первичных, так и вторичных минералов, являясь компонентом магнетита, гематита, титаномагнетита, глауконита, роговых обманок, пироксенов, биотитов, хлоритов, глинистых минералов, минералов группы оксида железа. Много в почвах содержится и аморфных соединений железа, особенно разнообразных гидроксилов (гетит, гидрогетит и др.). Общее содержание в почве Fe₂O₃ колеблется в очень широких пределах: от 0,5 % до 1,0 % в кварцево-песчаных почвах и от 3 % до 5 % в почвах на лессах, до 8 % – 10 % в почвах на элювии плотных ферромагнезиальных пород и до 20 % – 50 % в ферраллитных почвах и латеритах тропиков. В почвах также часто наблюдаются железистые конкреции и прослои.

Ход работы.

Методика определения общего содержания железа сульфосалицинатным методом. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 – 25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты. В колбу добавляют 0,5 г гидроксиламина, приливают 5 – 10 мл 25 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе перемешивают и приливают аммиак до появления слабого запаха. Раствор снова перемешивают и добавляют еще 2 мл аммиака. Объем жидкости в колбе доводят водой до метки, раствор тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 1, 2, 4, 5, 7 мл стандартного раствора с содержанием Fe 0,1 мг/мл. В колбы приливают 25 мл воды и проводят анализ, как указано выше, для испытуемых растворов.

Строят график зависимости оптической плотности от концентрации Fe₂O₃и находят содержание железа в почве.

Методика определения подвижных форм железа с помощью роданида аммония. Навеску воздушно-сухой почвы 5 г, просеянной через сито с отверстиями 1 мм, помещают в колбу и приливают 250 мл 0,2 н раствора HCl, перемешивают и настаивают в течение суток.

Суспензии фильтруют, пипеткой отбирают 5 мл фильтрата в колбу на 100 мл и приливают 5 мл HNO₃, затем перемешивают и по каплям добавляют раствор KMnO₄с м.д. 0,3% до образования неисчезающей слабо-розовой окраски от одной капли, затем добавляют 80 – 90 мл дистиллированной воды и 5 мл аммония роданистого. Доводят водой до метки и колориметруют.

Из рабочего раствора соли Мора готовят эталонные растворы. Для этого в колбы на 100 мл наливают количество раствора по таблице 5.1, доливают дистиллированной воды около 80 мл, приливают 5 мл аммония роданистого, доводят водой до метки, перемешивают колориметрируют сразу в течение 15 – 30 мин.Измерения проводят в нескольких параллелях и берут среднее значение.

Таблица 5.1 –Таблица эталонных растворов для проведения анализа

По результатам фотометрирования эталонных растворов строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массу железа в миллиграммах, соответствующую объему соли Мора в эталонных растворах, а по оси ординат – соответствующие им показания прибора. Пользуясь градуировочнымграфиком, по результатам анализа определяют массу железа в анализируемых пробах.

Для вычисления массы подвижных форм железа при натуральной влаге используют следующее уравнение:

(5.1)

где m – масса Fe по градуировочному графику, г;

250 – объем HCl, приливаемый к навеске, мл;

V – объем вытяжки, взятый на определение, мл;

m₁– масса навески, г.

Для вычисления массы подвижных форм железа в пересчете на оксид железа при натуральной влаге используют следующее уравнение:

                                        (5.2)

где 1,43 – коэффициент пересчета на оксид железа.

Контрольные вопросы:

1. Каким образом влияет недостаток железа на растительные организмы?

2. В составе каких минералов железо присутствует в почве?

3. Опишите методику определения общего содержания железа сульфосалицинатным методом.

4. Опишите методику определения подвижных форм железа с помощью роданида аммония.

5. По какой формуле вычисляют массу подвижных форм железа при натуральной влаге?