Титриметрические методы определения загрязняющих веществ в почве

ТитриметрическийметоданализабылпредложенЖ.Н.Гей-Люссакомиблагодаряпростотевыполнения,экспрессности,высокойточностиивозможностииспользованияреакцийсамогоразноготираполучилоченьширокоеприменениедляопределениявеществкаквводных,такивневодныхрастворах.Впроцессеразвитияэтотметодпослужилосновнойдлямногихсовременныхфизико-химическихтитриметрическихметодованализа.

Титриметрический анализ–методколичественногохимическогоанализа,которыйбазируетсянаизмеренииточногообъемарастворасточноизвестнойконцентрацией(титранта),истраченногонавзаимодействиесопределяемымвеществом.

Методтитриметриизаключается в том, что к раствору определяемого веществаАпостепенно добавляют раствор реактиваТточно известной концентрации (титрант):

А + Т = продукт

Растворы реагента Т точно известной концентрации, который применяется для титрования в методахтитриметрическогоанализа, называютстандартным илититрованымраствором илититрантом.

Точка эквивалентности– момент титрования, когда количество определяемого вещества и прибавленноготитрантаэквивалентны.

Конечная точка титрования – момент титрования, когда наблюдается изменение расцветки раствора, которыйтитруется, и в этот момент прекращают добавлениетитранта.

Выбор способа фиксации точки эквивалентности:

- визуально– за изменением расцветки раствора, если определяемое веществоАилититрантТокрашены, так как вточке эквивалентности концентрация определяемого вещества уменьшается до минимума, а концентрациятитрантаначинает расти;

- визуально– за появлением мути или за изменением расцветки раствора, которое вызывается образованием продуктов реакции или индикатора, еслиАиВбесцветные;

- физико-химическими(инструментальными) методами.

Требования к реакции втитриметрии:

1. Вещества, которые вступают в реакцию, должны реагировать в строго определенных количественных соотношениях (количественно).

2. Реакция между определяемым веществом и стандартным растворомтитрантадолжна проходить быстро и практически до конца.

3. Посторонние вещества, которые присутствуют в исследуемой пробе и перешли вместе с определяемым веществом в раствор, не должны мешать титрованию определяемого вещества (специфичность).

4. Точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным способом четко и точно.

5. Реакции должны проходить по мере возможности при комнатнойтемпературе

6. Титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, которые искажают результаты анализа.

Лабораторная работа «Методика определения содержания карбонат- и гидрокарбонат-ионов в почве»

Цель работы:ознакомиться с методикой определения карбонат- и гидрокарбонат-ионов в почве и овладеть практическими навыками ее применения.

Реактивы и оборудование:бюретка для титрования; колбы конические на 250 мл; пипетки 10 мл; раствор фенолфталеина; раствор метилового оранжевого; 0,05 н раствор соляной кислоты.

Основные положения.Однимизпоказателейваловогосоставапочвенного покроваявляетсясодержаниекарбонатов и диоксида углерода.Наличиеилиотсутствиесвободныхкарбонатовявляетсяважнымдиагностическимпризнакомпочвиихотдельныхгенетическихгоризонтов.Присутствиевпочвенном покровебольшиогоколичествакарбонатовпрепятствуетразвитиюкислотности,аиногдаприводитквозникновениющелочности. Щелочная реакция почвенного покроваоказываетзначительноевлияниенаподвижностьмногихсоединений.

Этотпоказательнужентакжедляразличныхпересчетов,необходимыхприинтерпретацииданныхосодержаниидругихкомпонентовваловогохимическогосоставапочв.Изкарбонатовпочтивовсехвидахпочвпреобладаюткарбонатыщелочно-земельныхэлементовRCO₃(CaCO₃–кальцит,CaMg(CO₃)₂–доломит,MgCO₃–магнезит,FeCO₃–сидерит,Na₂CO₃·10H₂O–сода)игидрокарбонаты–Са(НСО₃)₂.Вжидкойфазепочвсодержатсяионы кальция, магния, водорода, гидрокарбонат-, карбонат- и гидроксид-ионы.Этасистемаимеетважноезначениедляпочвприихестественнойвлажности,определяякислотно-щелочноеравновесиеиподвижностьмногихкомпонентовпочвы.

Количественноеопределениекарбонатовпроводятвтехпочвах,гдеониобнаруженыкачественно(пробассоляной кислотой)хотябывнекоторыхгоризонтах.ОснованиемдляопределениякарбонатовявляетсятакжезначениерН_Н2О>7.

Определениесодержания карбонат-игидрокарбонат-ионовпроводится титриметрическим методомиоснованонаихреакциисводороднымиионамивприсутствиифенолфталеина(приопределениикарбонат-ионов)илиметиловогооранжевого(приопределениигидрокарбонат-ионов)вкачествеиндикаторов.Используяданные индикаторы,удаетсянаблюдатьдветочкиэквивалентности:впервойточке(рН 8,0 – 8,2)вприсутствиифенолфталеинаполностьюзавершаетсятитрованиекарбонат-ионов,авовторой(рН 4,1 – 4,5)–гидрокарбонат-ионов.Порезультатамтитрованияможноопределитьконцентрацииванализируемомраствореосновныхионныхформ,обуславливающихпотреблениекислоты(гидроксо-,карбонат-игидрокарбонат-ионов),атакжевеличинысвободнойиобщейщелочностиводы,т. к.онинаходятсявстехиометрическойзависимостиотсодержаниягидроксил-,карбонат-игидрокарбонат-ионов.Длятитрованияобычноиспользуюттитрованныерастворысолянойкислотысточноизвестнымзначениемконцентрации–0,05моль/ллибо0,1моль/л.

Ход определения.

Определение карбонат-ионов.В колбу наливают 10 мл исследуемого раствора и добавляют пипеткой 5 – 6 капель раствора фенолфталеина. В случае отсутствия окрашивания раствора или при слабо розовом окрашивании считают, что карбонат-ионы в пробе отсутствуют (рН пробы меньше 8,0 – 8,2). При наличии розовой окраски содержимое склянки постепенно титруют 0,05 н раствором соляной кислоты при постоянном перемешивании до тех пор, пока окраска побледнеет до слабо розовой. Титрование выполняют в трех параллелях и берут среднее значение. Массовую концентрацию карбонат-ионов рассчитывают по формуле 4.1:

                                                      (4.1)

где V_к– объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мг/л.

Определение гидрокарбонат-ионов. В колбу наливают 10 мл исследуемого раствора и добавляют пипеткой 1 – 2 капли раствора метилового оранжевого. Содержимое склянки постепенно титруют 0,05 н раствором соляной кислоты при постоянном перемешивании до перехода оранжевой окраски в розовую. Титрование выполняют в нескольких параллелях и берут среднее значение. Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов рассчитывают по формуле 4.2:

                                                      (4.2)

где V_гк– объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мг/л.

Контрольные вопросы:

1. При каком значении рН анализируемой пробы почвенной вытяжки карбонат-ионы отсутствуют?

2. Какой химический реактив используется в качестве индикатора определения карбонат-ионов?

3. Какой химический реактив используется в качестве индикатора определения гидрокарбонат-ионов?

4. Опишите методику определения карбонат-ионов.

5. Опишите методику определения гидрокарбонат-ионов.

6. По какой формуле рассчитывается концентрация карбонат-ионов?

7. По какой формуле рассчитывается концентрация гидрокарбонат-ионов?