Лабораторная работа «Определение содержания ионов аммония в почве»

Цель работы:ознакомиться с методикой определения ионов аммония в почве и овладеть практическими навыками работы на фотоэлектроколориметре.

Реактивы и оборудование: ФЭК; электроплитка; мерные колбы на 50, 100 мл; пипетки на 1 мл, 10 мл с делениями, на 10 мл без делений; раствор сегнетовой соли KNaC₄H₄O₆∙4Н₂О – растворяют 50 г соли при нагревании в дистиллированной воде, доводят раствор до 100 мл, перемешивают, фильтруют, добавляют 5 мл 10 %-ного раствора NaOH и кипятят 30 мин (для удаления следов NH₃). Объем раствора вновь доводят до 100 мл; реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодмеркурата калия KНgI4 торговый препарат); безаммиачная вода – дистиллированную воду с добавкой щелочи (25 мл 5 %-ного раствора NaOH на 1 л воды) кипятят 1 час; стандартный раствор NH₄CI. Основной раствор: растворяют в безаммиачной воде 296,5 мг безводного NH₄CI, высушенного при 100 °С, и разбавляют такой же водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг NH₄. Рабочий раствор: разбавляют безаммиачной дистиллированной водой 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 5 мкг NH₄.

Общие положения.Определение ионов аммония осуществляется фотометрическим методом по реакции с реактивом Несслера. Данный метод основан на том, что в результате реакции ионов аммония с реактивом Несслера образуется йодид меркураммония, окрашивающий раствор в желто-коричневый цвет.

NH⁴⁺ + 2К₂НgI₄ + 2КОН → NH₂Нg₂I₃↓ + 5KI + 2H₂O + K⁺

Для того чтобы не допустить выпадение в осадок солей кальция и магния при взаимодействии с реактивом Несслера, в раствор добавляют виннокислый натрий-калий (сегнетовая соль) который их связывает. Диапазон определяемых концентраций аммония – 0,05 – 4 мг/л.

Ход работы. В коническую колбу вносят5 мл анализируемого раствора, добавляют 15 мл дистилированной воды, 0,2 мл раствора сегнетовой соли, 0,2 мл реактива Несслера, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 425 нм на фоне дистиллированной воды в нескольких параллелях. Концентрацию ионов аммония в пробе определяют по калибровочному графику (см. таблицу Д.2 приложения Д).

Построение калибровочного графика. В мерные колбы объемом 50 мл добавляют 0,1,2,3,4,6 и 10 мл стандартного раствора NH₄Clс концентрацией 5 мкг аммония в 1 мл. Разбавляют до метки безаммиачной водой, перемешивают, отбирают из каждой колбы по 10 мл и переносят в пробирки. Концентрация ионов аммония в растворах составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 и 1 мг/л. Определение ионов аммония ведут по методике, описанной выше. Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность холостого раствора.

Конрольные вопросы:

1. На чем основан метод определения содержания ионов аммония в почве?

2. Каким образом готовятся растворы для построения калибровочного графика?

3. Опишите методику определения ионов аммония в почве.

Лабораторная работа «Методика определения ионов цинка в почве»

Цель работы:ознакомиться с дитизоновым методом определения ионов цинка в почвеи закрепить практические знания при работе на фотоэлектроколориметре.

Реактивы и оборудование: 20 % раствор тиосульфата натрия (Nа₂S₂О₃); ацетатный буферный раствор; раствор дитизона в четыреххлористом углероде; хлорид цинка (ZnCl₂);конические колбы; делительные воронки на 500 мл; химический стакан; пипетки на 5 мл; кюветы на 10 мл; ФЭК; 7 мерных колб на 50 мл; цилиндр на 100 мл.

Общие положения.Дитизоновый метод является наиболее удобным для определения микроколичества цинка в почве.

Цинк образует с дитизоном красное соединение, экстрагируемое четыреххлористым углеродом.

Метод исключительно чувствителен, поэтому следует особо тщательно следить за чистотой посуды и реактивов.

Ход работы.

Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика. Для приготовления эталонов в мерные колбы на 50 мл наливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл рабочего раствора хлорида цинка, в каждую из колб добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, затем 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия и 4 мл раствора дитизона; доводят объем до метки дистиллированной водой и фотометрируют.

Рабочий раствор хлорида цинка, содержащий 5 мкг/мл цинка, готовят, взяв навеску хлорида цинка 10,46 мг и растворив ее в мерной колбе на 1 л дистилированной водой.

Определение ионов цинка в почвенной вытяжке.В коническую колбу вносят 100 мл анализируемого раствора, приливают 5 мл ацетатного буферного раствора, перемешивают, добавляют 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия и 4 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Закрыть подходящими притертыми резиновыми пробками.Энергично перемешатьв течение 2 – 5 минут.

Окраска дитизона в зависимости от содержания ионов цинка в анализируемом растворе изменяется от зеленой до красной.

Содержимое колбы переливают в делительную воронку и отделяют окрашенную органическую часть раствора, которую помещают в кювету на 10 мл и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм на фоне дитизона в четыреххлористом углероде в нескольких параллелях.

Значение концентрации ионов цинка определяется по калибровочному графику (см. таблицу Д.3 приложения Д) и в результате расчета берут среднее значение.

Контрольные вопросы:

1. Какой метод является более распространенным при определении ионов цинка?

2. Какова последовательность приготовления серии стандартных растворов?

3. Как готовится рабочий раствор хлорида цинка?

4. Опишите методику определения ионов цинка в почве.