Лабораторная работа «Методика определения содержания сульфид- и гидросульфид-ионов в почве»

Цель работы:ознакомиться с методикой определения сульфид- и гидросульфид-ионов в почве и овладеть практическими навыками ориентировочного и точного определения.

Реактивы и оборудование:кристаллический иодид калия; 0,5 %-ный раствор крахмала; 0,01 н раствор тиосульфата натрия; конические колбы; мерные пипетки на 20 мл; бюретки; штативы.

Основные положения. При действии раствора йода на связанный и свободный сероводород и соли сернистой и тиосерной кислот происходит окисление последних:

S^2-+I₂ → 2I^-+S

HS^-+I₂→H⁺ + 2I^- + S

SО₃^2- + I₂ → SO₄^{2 -}+ 2I^-+ 2Н⁺

2S₂О₃^2-+ I₂ →2I+ S₄О₆^2-

Ход определения. Вследствие летучести свободного сероводорода производят два определения: ориентировочное и точное.

Ориентировочное определение. В колбу вносят 20 мл анализируемого раствора и прибавляют 0,2 гкристаллического иодида калия. Полученную смесь перемешивают круговыми движениями. Далее добавляют 2 – 3 капли 0,5 %-ного раствора крахмала и титруют 0,01 н раствором йода до появления голубой окраски, которая не исчезает при энергичном встряхивании. Титрование выполняют в трех параллелях и берут среднее значение.

Точное определение. В коническую колбу вносят 20 мл анализируемого раствора, 0,2 гкристаллического иодида калия,отмеряют из бюретки 0,01 н раствора йода на 1 мл больше, чем было израсходовано на ориентировочное титрование, затем добавляют 2 – 3 капли 0,5 %-ного раствора крахмала,интенсивно взбалтывают и титруютт избыток йода 0,01 н раствором тиосульфата натрия. Титрование выполняют в нескольких параллелях и берут среднее значение.

Общее содержание соединений серы (в мг/л), окисляемых йодом, выраженное в форме сероводорода, вычисляют по формуле 4.7:

                         (4.7)

где V₁ – общий объем прибавленного раствора йода, мл;

H₁ – нормальность раствора йода, н;

V₂ – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, мл;

H₂ – нормальность раствора тиосульфата натрия, н;

17 – эквивалентный вес сероводорода, г/моль;

1000 – коэффициент перевода мл в л;

V – объем исследуемой пробы, мл.

Конрольные вопросы:

1. Каким методом проводится определение содержания сульфид- и гидросульфид-ионов в почве?

2. Для чего проводится ориентировочное определение?

3. Опишите методику проведения ориентировочного и точного определения содержания сульфид- и гидросульфид-ионов в почве.

4. По какой формуле рассчитывают общее содержание соединений серы, окисляемых йодом, выраженное в форме сероводорода?

Колориметрические методы определения химических веществ в почве

Колориметрия(отлат.color – «цвет»игреч.μετρώ – «измеряю») – физическийметодхимическогоанализа,который основаннаопределениисодержаниявеществапоинтенсивностиокраскирастворов.

Колориметрические методыиспользуютсядля определенияколичественногосодержаниятехвеществ,которыедаютилимогутдатьокрашенноерастворимоесоединениеприпомощихимическойреакции.Колориметрическиеметодыоснованынасравненииинтенсивностиокраскианализируемогораствора,изучаемоговпропущенномсвете,сокраскойэталонногораствора,содержащегоизвестноеколичествоэтогожеокрашенноговещества,илижесдистиллированнойводой.

Фотоколориметрыиспектрофотометрыизмеряютвеличинупропусканиясветаприопределеннойдлиневолнысвета.Контроль(обычнодистиллированнаяводаилиисходныйматериалбездобавленияреагентов)используетсядлякалибровкиустройства.

Колориметрияширокоприменяетсяваналитическойхимии.

Фотоколориметрия – количественноеопределениеконцентрациивеществапопоглощениюсветаввидимойиближнейультрафиолетовойобластиспектра.

Лабораторная работа «Методика определения содержания сульфат-ионов в почве»

Цель работы:ознакомиться с методикой определения сульфат-ионов в почве и овладеть практическими навыками работы на фотоэлектроколориметре.

Реактивы и оборудование: 10 %-ный раствор хлорида бария; раствор электролита (NaCl+HCI); раствор сульфата натрия; мерные колбы на 50 мл; ФЭК; кюветы.

Общие положения. В данной лабораторной работе используют реакцию образования дисперсной системы малорастворимого в кислых растворах сульфата бария:

Ва²⁺ + SO₄^2- =BaSO₄

Для обеспечения избирательности определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов реакцию проводят в кислой среде.

Ход определения.

Приготовление рабочего раствора сульфата натрия.Для получения раствора сульфата натрия с концентрацией 0,2 мг/мл берут навеску0,8872 г прокаленного химически чистого (х. ч.) сульфата натрия и растворяют в 100 мл бидистиллята. Рабочий раствор сульфата натрия, содержащий 10 мкг в 1000 мл, готовят разбавлением полученного раствора в 20 раз.

Приготовление раствора электролита. Берется мерная колба на 1000 мл, в нее помещается 240 г химически чистого хлорида натрия, добавляется небольшое количество бидистиллированной воды, приливается 20,5 мл концентрированной соляной кислоты и содержимое колбы доводится бидистиллятом до метки.

Приготовление растворов для построения калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 1,2,4,6,10 мл рабочего раствора сульфата натрия, что соответствует 20,40,80,120,200 мкг сульфата натрия.

В каждую колбу приливают 10 мл электролита и соответственно 19,18,16,14,10 мл дважды перегнанной дистиллированной воды, перемешивают круговыми вращениями колбы. Затем приливают 7,5 мл раствора хлорида бария, перемешивают, доводят объем раствора до метки и снова тщательно перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мл.

Определение сульфат-ионов в почвенной вытяжке. В коническую колбу объемом 50 мл вносят 10 мл анализируемой почвенной вытяжки и прибавляют10 мл электролита, 7,5 мл раствора хлорида бария и доводят до метки дистилированной водой. Полученный раствор колориметрируют при длине волны 590 нм на фоне раствора сравнения в нескольких параллелях. Раствор сравнения готовят аналогично в колбе вместимостью 50 мл без сульфата натрия.Концентрацию определяют по градиуровочному графику (см. таблицу Д.1 приложения Д) и берут среднее значение.

Конрольные вопросы:

1. Какая реакция лежит в основе определения сульфат-ионов в почве?

2. Почему реакцию образования сульфата бария необходимо проводить в кислой среде?

3. Как готовят рабочий раствор сульфата натрия?

4. Как готовят раствор электролита?

5. Как готовят раствор для построения калибровочного графика?

6. Опишите методику определения сульфат-ионов в почве.