Техніка виконання аналітичних реакцій виявлення.

Рекомендовано до друку

Методичною радою ЛНАУ

Протокол № ___

Від ___________2010 р.

Укладач    к.х.н. Я.С. Грицик, к.т.н. О.Т. Мазурак, к.х.н. Шкумбатюк Р.С., к.х.н. Уйгелій Г.Ю.

Рецензенти: д.т.н. С.В. Мякота                 

Редактор

Коректор

© Львівський національний аграрний університет, 2010

ЗМІСТ

ТЕОРЕТИЧНА ЧАСТИНА

Предмет аналітичної хімії

Аналітична хімія – це наука про методи якісного і кількісного дослідження речовин.

Аналітична хімія складається з двох розділів: перший розділ – якісний аналіз, суть якого полягає у виявленні елементів (чи іонів) з яких складається досліджувана речовина; другий розділ – кількісний аналіз, суть якого полягає у визначенні кількісного складу речовини. Використовуючи методи кількісного аналізу, можна визначити, наприклад, кількісні співвідношення між елементами в молекулах, процентний вміст якогось компоненту в речовині, вміст мікроелементів в ґрунті, зробити аналіз сільськогосподарських ядів (отрутохімікатів), кормів, щоб правильно скласти раціони тварин, визначити кількісний вміст діючої речовини у добриві тощо.

Методи якісного аналізу

Треба пам’ятати, що якісний аналіз завжди передує кількісному.

В цих методичних рекомендаціях вивчатиметься лише якісний аналіз, причому будемо розглядати тільки методи аналізу неорганічних речовин, оскільки аналіз органічних сполук вивчає органічна хімія.

В аналітичній хімії використовуються різні методи якісного і кількісного дослідження речовин. Їх поділяють на :

а) хімічні;

б) фізичні;

в) фізико-хімічні.

Хімічні методи аналізу базуються на хімічній взаємодії досліджуваного йона чи речовини реагентом, в результаті чого утворюється сполука, що має певні хімічні властивості чи зовнішні ознаки (наприклад, колір), по яких судять про наявність у розчині досліджуваного йона.

Наприклад, йон Fe³⁺ у розчині легко виявити з допомогою роданіду калію (чи амонію). Утворюється роданід феруму (ІІІ) Fe(SCN)₃ червоно-кров’янистого кольору:

Fe³⁺ + 3 KSCN → Fe(SCN)₃↓ + 3K⁺,

а з комплексною сполукою К₄[Fe(CN)₆] йон Fe³⁺ утворює осад синього кольору Fe₄[Fe(CN)₆]₃:

4Fe ³⁺ + 3K₄[Fe (CN)₆] → Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓ + 12K⁺

Фізичні методи дослідження ґрунтуються на певній залежності між хімічним складом і фізичними властивостями речовин.

Серед фізичних методів дослідження важливе значення мають оптичні методи, які поділяються на:

а) спектральний;

б) люмінесцентний;

в) рефрактометричний.

Спектральний аналіз характеризується високою чутливістю, це швидкий метод аналізу.

Про наявність того чи іншого елемента судять по характерних для нього лініях спектру, а кількісне визначення проводять за інтенсивністю цих ліній. Спектральним методом можна виявити дуже незначні кількості речовини (10^-6 - 10^{-8 г).}

Люмінесцентний аналіз полягає у спостереженні явища люмінесценсії (випромінювання світла) досліджуваними речовинами, яке викликається дією на речовину ультрафіолетових променів.

Атоми речовини, поглинувши певну кількість енергії, переходять у збуджений стан. Такий стан характеризується значно вищим запасом енергії, ніж нормальний. При переході атомів із збудженого стану до нормального спостерігається люмінесценсія за рахунок надлишкової енергії. Спостерігаючи характер люмінесцентного світіння і вимірюючи його інтенсивність, можна судити про склад досліджуваної речовини.

Рефрактометричний аналіз базується на залежності між концентрацією розчиненої речовини, її молекулярною будовою і показником заломлення. За показником заломлення можна встановити хімічну природу речовини, її концентрацію або ступінь чистоти.

Фізико – хімічні методи ґрунтуються на дослідження будь-якої фізичної властивості досліджуваної речовини, яка змінюється в результаті хімічної реакції. Найважливішим методом є хроматографічний. Цей метод дозволяє розділити суміші речовин на окремі компоненти і зробити якісний і кількісний аналіз цих компонентів.

Методи аналізу в залежності від кількості досліджуваної речовини, об’єму розчину й техніки виконання класифікують наступним чином (табл. 1):

Крім того, речовини, що входять до складу аналізованого зразку, в залежності від їх вмісту, ділять на макро-(> 0,01%) та мікро-(< 0,01%) компоненти.

                                                                                          Таблиця 1

Класифікація методів аналізу

Для проведення аналізу макрометодом беруть порівняно великі кількості речовини, наприклад 1 - 10 г сухої речовини або 10-100 мл розчину. При цьому реакції виконуються в звичайних пробірках, осади відокремлюють від розчину фільтруванням і промивають їх на паперових фільтрах.

При аналізі сухої речовиничи розчину мікрометодом беруть у 100-1000 разів менше, ніж при макроаналізі (біля 1 мг сухої речовини або 0,1 мл розчину). Реакції при цьому виконуються мікрокристалокопічним або крапельним способом.

Техніка виконання аналітичних реакцій виявлення.

Мета реакцій виявлення – встановити присутність того чи іншого йону в зразку. В залежності від агрегатного стану, в якому перебувають аналізуємі речовини – змінюється методика проведення якісних реакцій, які можуть виконуватись з твердими речовинами та в розчинах. Аналітичні реакції виявлення можна проводити з речовинами, що перебувають у твердому, рідкому, рідше – газоподібному стані. В першому випадку говорять про аналіз “сухим шляхом”, який проводять пірохімічним методом (забарвлення полум’я чи утворення забарвлених перлів). Реакції з речовинами у розчиненому стані (аналіз “мокрим шляхом”) зручніші і використовуються набагато частіше. Це можуть бути будь-які перетворення, що супроводжуються зміною фізичних властивостей речовин, які можна фіксувати або візуально, або за допомогою якогось приладу (спектральний, люмінесцентний аналіз).