Определение ионов никеля методом постояннотоковой вольтамперометрии по стандартному раствору

Реактивы и оборудование:

1. Вольтамперометрическая установка;

2. Индикаторный электрод – платиновый или стеклоуглеродный электрод;

3. Электрод сравнения – хлорид серебряный электрод;

4. Мерные колбы емкостью 25 мл;

5. Пипетки вместимостью 1 и 5 мл;

6. Фоновый электролит - раствор 1 М;

7. Стандартный раствор исследуемого вещества – раствор хлорида никеля 0,01 М

8. Дистиллированная вода

9. Фильтровальная бумага

Цель работы:

Определение концентрации ионов никеля по стандартному раствору методом постяннотоковой вольтамперометрии.

Выполнение работы:

1. Проведение вольтамперометрического измерения стандартного раствора. В стаканчик со стандартным раствором вносят индикаторный электрод и электрод сравнения и регистрируют вольтамперограмму.

2. Проведение вольтамперометрического измерения исследуемого раствора. В стаканчик с исследуемым раствором вносят индикаторный электрод и электрод сравнения и регистрируют вольтамперограмму.

3. Измерение величины предельного диффузионного тока i_d (высоту волны h_d) в мм, на участке вольтамперограмм, соответствующей повышению тока.

4. Измерение потенциала (Е, мВ) высоты волны, опуская перпендикуляр на ось потенциалов.

5. Определение концентрации ионов никеля по формуле:

i, i_ст – величина диффузионного тока для исследуемого образца и стандартного раствора, соответственно, мкА

с, с_ст – концентрации исследуемого образца и стандартного раствора, соответственно, моль/л.

6. Провести расчеты, сделать вывод.

Лабораторная работа №2

Определение ионов меди(II) методом постояннотоковой вольтамперометрии способом градуировочного графика

Реактивы и оборудование:

1. Вольтамперометрическая установка;

2. Индикаторный электрод – платиновый или стеклоуглеродный электрод;

3. Электрод сравнения – хлорид серебряный электрод;

4. Мерные колбы емкостью 25 мл;

5. Пипетки вместимостью 1 и 5 мл;

6. Фоновый электролит - раствор нитрата калия 1 М;

7. Стандартный раствор – раствор нитрата меди 1 М

8. Дистиллированная вода

9. Фильтровальная бумага

Цель работы:

Определение концентрации ионов меди по градуировочному графику методом постоянотоковой вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала.

Выполнение работы:

1. Приготовление серии стандартных растворов. Готовят серию растворов из исходного стандартного раствора. В мерную колбу на 25 мл отмеряют пипеткой 5 мл стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор выливают в стаканчик (отмечаем раствор №1). Берут 5 мл раствора №1 , 5 мл фона, переносят в мерную колбу и доводят до метки. Готовят еще три таких раствора с разной концентрацией ионов меди (Табл. №1).

Таблица №1

2. Проведение вольтамперометрического измерения. В стаканчик с исследуемым раствором вносят индикаторный электрод и электрод сравнения и регистрируют вольтамперограмму. Измерения проводят с самого разбавленного раствора, переходя к более концентрированным растворам, поэтому отпадает необходимость промывать электроды и ячейку после определения. Записывают результаты в табл. №2.

Таблица №2

Е_ХСЭ = 0,2 В

3. Строим график зависимости силы тока от концентрации ионов меди, т.е. I от С.

4. Методом наименьших квадратов (МНК) рассчитываем уравнение прямой: y = a + b∙x. Записываем значения a и b.

5. Определение концентрации ионов меди в образце. Определенную массу исследуемого образца вносим в мерную колбу на 25 мл. Растворяем образец, добавляем 5 мл фонового электролита. Доводим дистиллированной водой до метки. Полученный раствор переносят в стаканчик, проводим измерения.

6. По градуировочному графику с учетом разбавления определяют искомую концентрацию ионов меди Cu²⁺.

7. Провести расчеты, сделать вывод.

Лабораторная работа №3