Количественное определение.

Количественное определение сульфацетамида натрия проводят методом нитритометрии. Для этого 0,500 г субстанции растворяют в смеси 50 мл воды и 20 мл разбавленной HCl. Раствор охлаждают в ледяной воде (для предотвращения разложения соли диазония) и проводят определение по реакции диазотирования. Перед титрованием в раствор добавляют 3 г калия бромида (катализатор реакции) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита. Точку эквивалентности определяют потенциометрически по скачку потенциала (рабочий электрод платиновый, электрод сравнения - сереброхлоридный).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита эквивалентен 23,62 мг C₈H₉N₂NaO₃S.

При определении фталилсульфатиазола растворяют 0,300 г субстанции в 40 мл диметилформамида. Титруют 0,1 моль/л раствора

натрия гидроксида до голубой окраски в присутствии индикатора тимолфталеина.

1 мл 0,1 моль/л натрия гидроксида эквивалентны 20,17 мг C₁₇H₁₃N₃O₅S₂.

При растворении субстанции в протофильном растворителе образуется ионная пара, которая разрушается в процессе титрования раствором щелочи в органическом растворителе:

При титровании ионная пара взаимодействует с метилатом натрия:

Контрольные вопросы и задания

• Укажите (ответ обоснуйте), могут ли взаимодействовать между собой при определенных условиях:

а) сульфаниламид и резорцин;

б) сульфацетамид натрия и кислота ацетилсалициловая.

• При анализе неизвестного бензолсульфонамида было доказано в структуре его молекулы:

- наличие аминогруппы по реакции диазотирования и азосочетания;

- образование осадка голубовато-зеленоватого цвета при взаимодействии с раствором соли меди(II).

■ Назовите бензолсульфонамид.

■ Приведите примеры химических реакций.

• Можно ли отпустить лекарственную форму, изготовленную по прописи:

Rp: Novocaini 0,2

Streptocidi solubilis 5,0

Sol. Glucosi 1% - 100 ml

D.S. По 20 мл на 1 вливание внутривенно.

Ответ обоснуйте.

• Можно ли провести количественное определение сульфацетамид натрия ацидиметрическим методом? Предложите методику количественного определения. Рассчитайте титр соответствия.

• При количественном определении сульфаметизола методом нитритометрического титрования 0,1 моль/л раствором NaNO₂ необходимо соблюдение определенных условий:

- регламентирование скорости титрования;

- соблюдение температурного режима;

- предварительное гидролитическое разложение;

- использование обратного способа титрования;

- применение катализатора KBr;

- применение растворителя - кислоты хлороводородной.

■ Выбрать из перечисленных условий те, которые необходимы при определении сульфаметазола методом нитритометрии.

■ Написать химическую реакцию нитритометрического количественного определения сульфаметазола.

■ Рассчитать титр соответствия (Мr 270,3).