Определение содержания воды

Настоящая методика состоит в количественном определении содержания воды в работавшем масле с помощью сернокислой меди. Сущность метода заключается в определении теплового эффекта реакции гидратации безводного реактива с водой, содержащийся в отработанном нефтепродукте.

Рис. 1. Влагомер в сборе 1 – Корпус; 2 – Пластмассовый стаканчик; 3 – Теплоизолятор; 4 – Крышка; 5 – Термометр; 6 – Ручная мешалка; 7 - пробка

5.1. Аппаратура и реактивы. В процессе определения содержания воды в работавшем моторном масле необходимы: влагомер (рис. 1.); воронка стеклянная №3 по ГОСТ 25336-82 или полиэтиленовая Æ 56-75 мм; электроплитка ЭП-1-0,8/220; ложка фарфоровая №3 по ГОСТ 9147-80; мерник для реактива на (10,7±0,3)г; медь сернокислая безводная по ТУ-6-09-4525-77 или медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, или медный купорос по ГОСТ 19347-84; часы песочные «Иmin» по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3; детали от аппарата для определения температуры вспышки в открытом тигле: тигель металлический наружный; кожух конический специальный; песок прокаленный. 5.2. Подготовка и проведение испытаний. Сернокислую медь и медный купорос перед применением следует осушить (обезводить). Для этого в фарфоровую чашку насыпают реактив на 0,75 объема. Чашку устанавливают в металлический тигель с прокаливаемым на электроплитке песком. Электроплитку оборудуют предварительно металлическим конусным кожухом, внутренняя поверхность которого покрыта асбестом.

Регулятор электроплитки устанавливают на 600 Вт. Реактив непрерывно перемешивают, растирая комки фарфоровой ложкой. Сернокислую медь сушат до изменения цвета реактива от голубого до белого, не допуская перегрева и изменения цвета до серого. Медный купорос сушат до изменения цвета от голубого до серого. Чашку с осушенным реактивом снимают с песка. Слегка охлажденный реактив насыпают в заранее приготовленную сухую склянку и плотно закрывают резиновой пробкой.

Пробу нефтепродукта, предварительно выдержанную в одном помещении с влагомером, тщательно перемешивают и наливают в пластмассовый стаканчик до метки-указателя уровня налива. Стаканчик с пробой помещают в корпусе влагомера, корпус закрывают крышкой и устанавливают термометр.

Испытания начинают с определения начальной температуры пробы в пробирке с погрешностью 0,1⁰С. Для этого ручной мешалкой перемешивают пробу со скоростью 2-3 раза в секунду и по песочным часам в конце каждой минуты записывают температуру пробы. Если в течение 3 минут температура остается постоянной, то ее принимают за начальную (t₁).

Мерником набирают осушенный реактив и в течение 1-2 с высыпают его в пробу масла через воронку и специальное отверстие в крышке влагомера. Отверстие закрывают пробкой.

Песочные часы переворачивают и, продолжая перемешивать пробу, записывают показания термометра в конце каждой минуты испытания. Когда повышение температуры прекращается и в течение 2 минут остается без изменения или начинает понижаться, записывают наивысшую температуру (t₂) как конечную температуру испытания.

Массовую долю воды в масле находят по разности температур Dt=t₁-t₂ по таблице 7 и 8 паспорта (табл. 7 – для нефтепродуктов с присадками или неизвестных нефтепродуктов, а табл. 8 – для нефтепродуктов без присадок).Два результата определения содержания воды в одной и той же пробе, полученной последовательно одним исполнителем на одной пробе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,15% (сходность метода).