Методика фотометричного визначення фосфору

Фосфат-йони в кислому середовищі в присутності надлишку молібдату утворюють фосфорно-молібденову гетерополікислоту H₃[P(Mo₃O₁₀)₄]·nH₂O, яка має слабко-жовте забарвлення та поглинає випромінення в УФ спектральному діапазоні. Цю сполуку використовують для визначення фосфору у відносно концентрованих розчинах.

Відновленням фосфорно-молібденової кислоти отримують інтенсивно забарвлену фосфорно-молібденову синь. Використання цієї форми дозволило розробити високочутливий спосіб визначення фосфору. Відновлення проводять в м’яких умовах для того, аби уникнути відновлення присутніх в розчині вільних йонів молібдату. В якості відновників використовують аскорбінову кислоту, гідразин, сіль Мора, хлорид олова (ІІ) та ін. Інтенсивність забарвлення фосфорно-молібденової сині залежить від реагенту, що використовується для відновлення, та кислотності розчину. У вигляді фосфорно-молібденової сині фосфор визначається у сталях, сплавах нікелю, міді, хрому, нафтопродуктах, природних та стічних водах. Цим методом можна визначати ортофосфати в присутності органічних сполук фосфору.

Визначенню фосфору заважають сильні відновники та окисники, а також миш’як (V), кремній, германій, які також утворюють з молібдатом гетерополікислоти, які відновлюються до відповідних синей. Заважаючий вплив титану та цирконію пов'язаний з тим, що в процесі отримання фосфорно-молібденової сині ці елементи аналізують відновлення молібдату.

Матеріали та обладнання:

Стандартний розчин фосфору, 0,1 мг/см³;

Молібденовий реактив: 20 г (NH₄)₆Mo₇O₂₄·H₂O розчиняють в 1 дм³ 5М H₂SO₄ і зберігають в поліетиленовому посуді;

Сіль Мора (NН₄)Fe(SO₄)₂·6H₂O, 10%-вий розчин;

Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;

Аналітичні терези;

Спектрофотометр КФК-2.

Порядок виконання аналізу:

Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 50 см³ перенести 20 см³ дистильованої води, стандартний розчин фосфору з вмістом (мг): 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 відповідно, 5 см³ розчину молібденового реактиву та 2 см³ розчину солі Мора. Розчини перемішати. Вміст колби довести до мітки і через 15-20 хвилин фотометрувати відносно дистильованої води. Після нанесення отриманих даних на графік, використати його для визначення концентрації досліджуваних розчинів. Для цього провести аналогічні операції з аліквотою розчину невідомої концентрації.

Візуальний аналіз

Метод визначення вмісту нітратів у продуктах та ґрунтах базується на здатності нітрат аніонів реагувати з дифеніламіном в кислому середовищі з утворенням сполуки синього кольору. В разі наявності в зразках нітритів визначається сума нітрат та нітрит аніонів.

Матеріали та обладнання:

Стандартний розчин нітрат-аніону, 0,1 мг/см³;

Дифеніламін, 1%-вий розчин у концентрованій сульфатній кислоті;

Предметні скельця, пробірки з рискою (градуйовані), піпетки;

Порядок виконання аналізу:

Для побудови шкали візуального порівняння в п’ять пробірок додати стандартний розчин нітрат-аніону в кількості (мг): 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 відповідно, 1 см³ розчину дифеніламіну та довести дистильованою водою до мітки.

При визначенні нітратів у овочах та фруктах на аналіз беруть соковиту м’якоть, або сік. Кілька краплин соку (водної витяжки) перенести у пробірку (на предметне скло), додати 2-3 краплі розчину дифеніламіну та довести до риски дистильованою водою (на склі просто перемішати скляною паличкою). Забарвлення порівняти з раніше приготовленою стандартною шкалою. При використанні пробірок, досліджуваний розчин порівнюють зі шкалою у відбитому та наскрізному світлі.

При аналізі ґрунтів досліджуваний зразок розтерти в фарфоровій ступці і просіяти крізь сито з отворами діаметром 1мм. Наважку ґрунту 10 г помістити в колбу ємністю 100 см³, додати 50 см³ 1 М розчину сульфатної кислоти і перемішувати протягом 3 хвилин. Після чого суміш відфільтрувати через подвійний складчастий фільтр (синя стрічка). Якщо фільтрат мутний, то слід повторити фільтрування. Отриманий розчин аналізують на вміст нітратів аналогічно описаній вище методиці.

Даний метод дозволяє визначити нітрат-аніони з точністю ±2%