Методика фотометричного визначення заліза

Залізо (ІІІ) утворює з сульфосаліциловою кислотою в залежності від рН середовища ряд забарвлених комплексів. При рН 1,8÷2,5 утворюється червоно-фіолетовий катіонний комплекс, що характеризується смугою поглинання з λ_max= 510 нм і ε_max= 1,8·10³ .

При збільшенні рН до 4÷8 розчин набуває червоно-буре забарвлення, яку приписують аніонному біс-комплексу.

В лужному середовищі (9 < рН < 11,5) утворюється комплекс жовтого кольору зі смугою поглинання з λ_max= 416 нм і ε_max= 5,8·10³. При рН > 12 даний комплекс руйнується і в осад випадає гідроксид заліза. Раніше вважали, що утворений в лужному середовищі комплекс являється трисульфосаліцилатом Fe (ІІІ), проте сучасні дослідження показали дещо іншу природу даного комплексу. Припускають, що його утворення пов’язане не з приєднанням третьої молекули реагенту, а з депротонуванням біс-комплексу.

В результаті зміцнення зв’язку між атомом заліза і фенольним киснем відбувається зсув смуги поглинання біс-комплексу в короткохвильову область спектру.

В практиці молекулярного абсорбційного аналізу використовують лише комплекси, утворені в кислому та лужному середовищах. Моносульфосаліцилатний комплекс використовують для визначення заліза (ІІІ) в присутності заліза (ІІ), магнію, марганцю, міді, алюмінію, рідкоземельних елементів. Флориди заважають визначенню Fe (ІІІ).

В лужному середовищі в результаті легкого окиснення Fe (II) до Fe (ІІІ) за допомогою сульфосаліцилової кислоти можна визначити суму дво- та тривалентного заліза. Фторид-йони не заважають визначенню заліза у вигляді сульфосаліцилових комплексів у лужному середовищі.

Матеріали та обладнання

Стандартний розчин заліза, 0,1 мг/см³;

Сульфосаліцилова кислота, 10%-вий розчин;

Сульфатна кислота, 1М розчин;

Аміак, 10%-вий розчин;

Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;

Аналітичні терези;

Спектрофотометр КФК-2.

Порядок виконання аналізу

Визначення суми заліза (ІІ) та заліза (ІІІ) в лужному середовищі.

Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 50 см³ перенести 20 см³ дистильованої води, стандартний розчин заліза з вмістом (мг): 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 0,10 відповідно, 10 см³ розчину сульфозаліцилової кислоти та 10 см³ розчину аміаку. Вміст колби довести до мітки і фотометрувати відносно дистильованої води. За отриманими даними побудувати градуювальний графік для визначення концентрації заліза (ІІІ) в досліджуваному розчині. Провести аналогічні операції з аліквотою розчину невідомої концентрації, виміряти його оптичну густину.

Проведення аналізу

Для того, щоб побудувати градуювальний графік, в сім мірних колб місткістю 50 см³ переносимо 20 см³ дистильованої води, стандартний розчин заліза з вмістом (мг): 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 відповідно, в кожну із колб доливаємо 10 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти та для створення лужних умов 10 см³ розчину аміаку. Вміст колби доводимо до мітки і фотометруємо відносно дистильованої води. Отримані результати заносимо до таблиці

Таблиця 3.1 – Результати вимірювань

Будуємо графік за вимірюваними величинами:

Максимальна довжина хвилі –  нм.

Вихідний розчин розводимо в 10 разів. Відбираємо аліквоту см³ додаємо в колбу 10 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти та для підтримання лужних умов 10 см³ розчину аміаку. Виставивши знайдену величину довжини хвилі, визначаємо оптичну густину. Дослід повторюємо сім разів. Результати заносимо до таблиці 3.2.

Таблиця 3.2 – Результати вимірювань

Знаходимо вміст заліза у досліджуваному розчині за градуювальним графіком, а потім підставляємо у формулу для розрахунку вмісту Fe (ІІІ) у досліджуваному розчині:

Оскільки 0,35 мг було в 1 см³, а колба була на 100 см³, то в колбі 0,35∙100=35 мг/100 см³ або 350 мг/дм³. А вихідний розчин розбавили в 10 разів, тому С_вих=3,5 г/дм³

Висновки до розділу 3:

В даному розділі було проведено дослід. А саме фотометричне визначення заліза у розчині. Була визначена оптична густина розчинів. Освоєно методику проведення даного аналізу, а також набуто практичні навички застосування фотометрії для аналізу хімічних речовин. Вміст заліза складає 35 г/дм³.