Классификация ректификационных аппаратов.

I. Насадочные аппараты–заполняются насадкой,в качестве которойиспользуются кольца Рашига , шары, седла Берля, седла “инталоко”, кольца Паля, гофрированные ленты с наклоном гофров в противоположные стороны и др.

Тарельчатые аппараты–снабжаются специальными устройствами,тарелками, которые обеспечивают многократный контакт фаз по высоте колонны; различают тарелки колпачковые, ситчатые, клапанные, с продольно-поперечным секционированием, чешуйчатые.

III. Пленочные аппараты–устройства,в которых жидкость стекает в видетонкой пленки по стенкам труб или каналов, соприкасаясь с потоком газа (пара), движущимся в противоположном (противоток) или том же (прямоток) направлении.

IV. Роторные аппараты–снабжаются специальным ротором,представляющим собой полую трубу с лопастями, вращающуюся внутри корпуса колонны.

Кипятильник (куб)–теплообменное устройство,предназначенное дляпревращения в пар части жидкости, стекающей из колонны, и подвода пара в ее нижнюю часть (под насадку или нижнюю тарелку).

Дефлегматор–устройство,предназначенное для конденсации паров иподачи орошения (флегмы) в колонну, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник, в межтрубном пространстве которого обычно конденсируются пары, в трубах движется охлаждающий агент.

 Рассмотрим ректификационную колонну непрерывного действия, которая широко применяется в промышленности (рис. 2.12).

Ректификационная колонна 1 имеет цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные устройства в виде тарелок или насадки. Снизу вверх по колонне движутся пары, поступающие в нижнюю часть аппарата из кипятильника 2, который находится вне колонны, т.е. является выносным, либо размещается непосредственно под колонной. Следовательно с помощью кипятильника создается восходящий поток пара. Пары проходят через слой жидкости на нижней тарелке, которую будем считать первой, ведя нумерацию тарелок условно снизу вверх.

Рис. 2.12. Схема непрерывно действующей ректификационной установки:

1 –ректификационная колонна (а – укрепляющая часть, б - исчерпывающая часть); 2 – кипятильник; 3 – дефлегматор; 4 – делитель флегмы; 5 – подогреватель исходной смеси; 6 – холодильник дистиллята (или холодильник-конденсатор); 7 – холодильник остатка (или нижнего продукта); 8, 9 – сборники; 10 – насосы.

Испарение жидкости на тарелке происходит за счет тепла конденсации пара. Из пара конденсируется и переходит в жидкость преимущественно ВК, содержание которого в поступающем на тарелку паре выше равновесного с составом жидкости на тарелке. При равенстве теплот испарения компонентов бинарной смеси для испарения 1 моль НК необходимо сконденсировать 1 моль ВК, т.е. фазы на тарелке обмениваются эквимолекулярными количествами компонентов.

Таким образом, пар, представляющий собой на выходе из кипятильника почти чистый ВК, по мере движения вверх все более обогащается низкокипящим компонентом и покидает верхнюю тарелку колонны в виде почти чистого НК, который практически полностью переходит в паровую фазу на пути пара от кипятильника до верха колонны.

Пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждаемом водой, и получаемая жидкость разделяется в делителе 4 на дистиллят и флегму, которая направляется на верхнюю тарелку колонны. Следовательно, с помощью дефлегматора в колонне создается нисходящий поток жидкости.

Жидкость, поступающая на орошение колонны (флегма), представляет собой почти чистый НК. Однако, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, жидкость все более обогащается ВК, конденсирующимся из пара. Когда жидкость достигает нижней тарелки, она становится практически чистым ВК и поступает в кипятильник, обогреваемый глухим паром или другим теплоносителем.

На некотором расстоянии от верха колонны к жидкости из дефлегматора присоединяется исходная смесь, которая поступает на так называемую питающую тарелку колонны. Для того, чтобы уменьшить тепловую нагрузку кипятильника, исходную смесь обычно предварительно нагревают в подогревателе 5 до температуры кипения жидкости на питающей тарелке.

Питающая тарелка как бы делит колонну на две части, имеющие различное значение. В верхней части 1а (от питающей до верхней тарелки) должно быть обеспечено возможно большее укрепление паров, т.е. обогащение их НК с тем, чтобы в дефлегматор направлялись пары, близкие по составу к чистому НК. Поэтому данная часть колонны называется укрепляющей. В нижней части 1б (от питающей до нижней тарелки) необходимо в максимальной степени удалить из жидкости НК, т.е. исчерпать жидкость для того, чтобы в кипятильник стекала жидкость, близкая по составу к чистому ВК. Соответственно эта часть колонны называется исчерпывающей.

В дефлегматоре 3 могут быть сконденсированы либо все пары, поступающие из колонны, либо только часть их, соответствующая количеству возвращаемой в колонну флегмы. В первом случае часть конденсата, остающаяся после отделения флегмы, представляет собой дистиллят (ректификат), или, верхний продукт, который после охлаждения в холодильнике 6 направляется в сборник дистиллята 9. Во втором случае несконденсированные в дефлегматоре пары одновременно конденсируются и охлаждаются в холодильнике 6, который при таком варианте служит конденсатором-холодильником дистиллята.

Жидкость, выходящая из низа колонны (близкая по составу ВК), также делится на две части. Одна часть, как указывалось, направляется в кипятильник, а другая – остаток (нижний продукт) после охлаждения водой в холодильнике 7 направляется в сборник 8.

После того как достигнут заданный состав остатка в кубе (об этом судят по температуре кипения жидкости в нем) остаток сливают, загружают куб исходной смесью и операцию повторяют.

Экстракция

Экстракция–процесс извлечения одного или нескольких компонентовиз растворов или твердых тел с помощью избирательных растворителей (экстрагентов).

При экстракции веществ достигаются следующие цели:

1) избирательное извлечение веществ из исходного раствора;

2) разделение веществ, содержащихся в исходном растворе и получение их в чистом виде;

3) концентрирование извлекаемых веществ.

Экстракт–раствор извлеченных веществ в экстрагенте.

Механизм экстракции включает в себя стадии:

1) проникновение экстрагента в поры твердого материала или в исходный раствор;

2) растворение целевого компонента;

3) перенос экстрагируемого вещества из глубины твердой частицы к поверхности раздела фаз (молекулярная диффузия);

4) перенос вещества от поверхности раздела фаз в объем экстрагента (конвективная диффузия).

Отличие экстракции от растворения. Экстрагирование твердого вещества кинетически неравноценно его растворению. В условиях растворения вещество непосредственно контактирует с движущейся жидкостью, благодаря чему сопротивление массопереносу невелико. В условиях экстрагирования твердого вещества область, содержащая целевой компонент, первоначально занимает весь объем частицы, а с ходом экстрагирования систематически сокращается.

Особенность экстракции. Извлекаемый компонент только в первый момент экстрагирования находится в контакте с движущейся жидкостью, а впоследствии теряет контакт с ней. Перенос вещества к границам пористого тела происходит с помощью механизма молекулярной диффузии в неподвижной жидкости, заполняющей пористый объем. По этой причине экстрагирование — менее интенсивный процесс по сравнению с растворением.

Экстрагирование растворенного вещества. Твердое тело содержит в своем пористом объеме раствор целевого компонента. При взаимодействии с экстрагентом целевой компонент диффундирует сквозь пористую структуру твердого тела в основную массу жидкости. Диаметр пор, составляющих пористый объем, настолько мал, что жидкость, заключенная в порах, практически неподвижна. Из этого следует, что механизмом переноса растворенного вещества является молекулярная диффузия.

В общем виде экстракцию из жидких систем можно представить следующим образом. В жидкости А растворен компонент В. Это означает, что имеется двухкомпонентный раствор А+В. Если к этому раствору добавить растворитель (экстрагент) Д, который не растворяется и не смешивается с жидкостью А, но хорошо растворяет в себе компонент В, последний будет переходить в растворитель. Концентрация компонента В в жидкости А при этом будет уменьшаться. В реальных условиях компонент В не полностью перейдет в экстрагент Д, какая-то его часть останется в жидкости А. Таким образом, компонент В будет находиться в жидкости А и в экстрагенте Д.

Распределение компонента В в жидкости А и в экстрагенте Д характеризуется соотношением (2.56):

   (2.56)

где φ – опытный коэффициент распределения, зависящий от свойств жидкой системы, температуры и концентрации; С_Д – концентрация компонента В в растворителе Д, кг/кг; С_А – концентрация компонента В в жидкости А, кг/кг.

Эффективность экстракции увеличивается с повышением значения φ, которое должно быть больше единицы.

В зависимости от цели проведения процесса могут применяться следующие методы экстракции:

- однократное извлечение;

- многоступенчатое извлечение с подачей свежего растворителя на каждую ступень;

- многоступенчатое извлечение с использованием одного растворителя.

Рис. 2.14. Схема установки для проведения однократного извлечения

Наиболее простым методом экстракции является однократное извлечение (рис. 2.14). Исходный раствор F смешивается с экстрагентом Э в смесителе 1. Полученная смесь выдерживается там определенное время, обусловленное технологическими показателями, после чего разделяется в отстойнике 2 на экстракт E и рафинат R.

При достаточной продолжительности процесса содержание извлекаемого компонента в конечных продуктах будет приближаться к значениям равновесной концентрации.

Материальный балансэтого метода экстракции в общем виде выглядит следующим образом (2.57):

    (2.57)

Материальный баланс процесса по ключевому компоненту (2.58):

(2.58)

где X_F, X_Э, X_E, X_R – массовая доля ключевого компонента в соответствующих растворах.

С целью получения рафината с высокой степенью очистки применяют метод многократного извлечения с использованием свежего растворителя. При данном методе образуется несколько экстрактов с различным содержанием целевого компонента, при этом используется экстрагент, который не требует регенерации и обладает малой стоимостью.

Наиболее часто в промышленности применяется метод многократного извлечения с использованием одного растворителя, который преследует цель – получение высококонцентрированного экстракта с максимальным извлечением целевых компонентов из исходного раствора. Данный метод осуществляется противоточно в системе смесителей – отстойников или в колонных аппаратах.

Экстрагирование твердого вещества. Твердые пористые частицы содержат целевой компонент в твердом виде. Возможны различные варианты распределения целевого компонента по объему частицы. Во многих случаях реализуется равномерное распределение извлекаемого вещества по объему пористого тела.

В процессе экстрагирования область, заключающая в себе извлекаемое вещество, систематически уменьшается в объеме. Область, освобожденная от твердого извлекаемого вещества, содержит это вещество в растворенном виде. С течением времени объем этой области возрастает.

Процесс экстрагированияв общем виде включает четыре основные стадии:

- проникновение экстрагента в поры частиц твердого тела;

- растворение целевого компонента;

- перенос экстрагируемого вещества из глубины твердой частицы к поверхности раздела фаз (внутренняя диффузия);

- перенос извлекаемого вещества от поверхности раздела фаз вглубь экстрагента (внешняя диффузия).

Движущей силойпроцесса является разность концентраций целевого компонента в жидкости, заполняющей поры твердого тела, и в основной массе экстрагента, находящегося в контакте с поверхностью твердых частиц.

Наиболее эффективно процесс экстракции осуществляется при противоточномдвижении фаз. Главным достоинством противоточного движения является возможность достижения максимальной степени извлечения целевогокомпонента из твердой фазы, с одновременным получением высококонцентрированного экстракта. В случае прямотокаконцентрация ключевого компонента в твердых частицах никогда не станет меньше конечной концентрации экстрагента независимо от продолжительности процесса. В это же время следуетотметить, что при противоточном движении фаз коэффициент массоотдачи чаще всего имеет меньшие величины, чем при прямотоке. Это объясняется ухудшением условий смывания частиц жидкостью, что следовательно приводит куменьшению действительной поверхности частиц, участвующих в процессе.

В промышленных аппаратах, как правило, осуществляется комбинированныйспособ взаимодействия фаз, т.е. на отдельных участках аппарата или в отдельных стадиях процесса наблюдается прямоток (при высоких значениях коэффициента массоотдачи), а весь процесс в целом приближается к противотоку.

Кроме вышеперечисленных способов взаимодействия фаз существуют также процессы идеального смешения по жидкой фазе и процессы в большом объеме жидкости. Однако эти методы в промышленных аппаратах практически не применяются.

Изотерма экстракции –кривая изменения концентраций компонентов вэкстрагенте в зависимости от их концентраций в исходном растворе при равновесных условиях. Такая кривая очень удобна тем, что каждая ее точка непосредственно показывает соответствующие концентрации в обеих фазах и, следовательно, по ней можно определить коэффициенты распределения во всем диапазоне концентраций. Изотермы экстракции также позволяют установить предельную концентрацию извлекаемого компонента в экстрагенте.

Рафинат–остаточный исходный раствор,из которого с той или инойстепенью полноты удалены экстрагируемые компоненты.

Реэкстракция–процесс обратного извлечения вещества из экстрактапутем обработки специальным раствором, который называют реэкстрагентом, а получаемый продукт (чаще всего это раствор) – реэкстрактом. В качестве реэкстрагента используют воду, водные растворы, органические вещества, нерастворимые в экстрагенте.

Коэффициент распределения экстракции–отношение равновеснойаналитической концентрации распределяемого компонента в экстракте y_р к его равновесной концентрации в рафинате x_р (2.59):

   (2.59)

Чем больше D, тем выше способность данного экстрагента извлекать целевой компонент. В экстракционных системах D=1 10000.

В зависимости от числа используемых экстрагентов различают:

1) экстракцию одним экстрагентом;

2) экстракцию двумя экстрагентами (фракционная экстракция).

По способу проведения процесса различают:

1) ступенчатое экстрагирование;

2) непрерывное дифференциальное контактирование.

Одноступенчая экстракция–является простейшим методомэкстрагирования: исходный раствор (А+В) перемешивается в смесителе с экстрагентом С, после чего в сепараторе – отстойнике происходит разделение эмульсии с образованием слоя экстракта (С+В) и рафината (А+В). При достаточном времени пребывания эмульсии в смесителе могут быть получены равновесные составы фаз экстракта и рафината.

Целью расчета процесса экстракцииявляется определение степениизвлечения компонента и расхода экстрагента.

Расход экстрагентаопределяется из материального балансаодноступенчатой экстракции по распределяемому компоненту (2.60):

(2.60)

где G_А, G_С – количество (массовый расход) растворителя исходного раствора и экстрагента соответственно, кг (кг/с); у_н, у - относительная массовая доля компонента в экстрагенте и в фазе экстракта, кг В/кг С; х_н, х - относительная массовая доля компонента в исходном растворе и в фазе рафината, кг В/кг А.

Степень извлечения компонента–отношение количества извлекаемоговещества, перешедшего в экстракт, к его количеству в исходном растворе, которое выражают в долях или процентах (2.61):

(2.61)

Аппараты экстракционные (экстракторы)–аппараты для проведенияпроцессов экстракции.