С сульфосалициловой кислотой методом прямой фотометрии

Определение проводится с использованием метода калибровочного графика. Железо (III) с сульфосалициловой (2-гидрокси-5-сульфобензойной) кислотой образует различные по составу комплексы в зависимости от кислотности раствора. В кислой среде в интервале рН=1,8-2,5 образуется красно-фиолетовый катионный комплекс (I) моносульфосалицилата железа FeSSal, имеющий полосу поглощения с l_макс=510 нм. При увеличении рН до 4,0-8,0 раствор приобретает красно-бурую окраску, которую приписывают анионному бис-комплексу дисульфосалицилата железа Fe(SSal)₂^3- (II).

В щелочных средах (рН=9,0-11,5) образуется комплекс желтого цвета с полосой поглощения l_макс=46 нм. Предполагают, что образование этого комплекса связано с депротонированием бис-комплекса (II). В результате упрочнения связи атома железа с фенольным кислородом происходит сдвиг полосы поглощения бис-комплекса в коротковолновую область спектра. При рН>12 происходит его разложение выпадением в осадок гидроксида железа.

Сульфосалицилатные комплексы железа используют для дифференцированного определения железа (III) и железа (II) при их совместном присутствии. Железо (III) определяют в кислой среде в виде моносульфосалицилатного комплекса в присутствии ионов Fe (II), магния, марганца, меди, алюминия, редкоземельных элементов. Мешающими являются фторид-ионы.

В щелочной среде вследствие легкой окисляемости Fe (II) в Fe (III) с помощью сульфосалициловой кислоты определяют суммарное содержание железа (III) и железа (II). Фторид-ионы не мешают определению железа в щелочной среде.

Оборудование и реактивы

Фотоэлетроколориметр (КФК-3 или UNICO-1200), кюветы (l=50 мм), мерные колбы вместимостью 50,00 или 100,0 см³, мерные пипетки, стандартный раствор соли железа (С(Fe)=0,1000 мг/см³), раствор сульфосалициловой кислоты (ω=10 %), раствор cерной кислоты (С=1 М), водный раствор аммиака (ω=25 %).

Ход работы

В кислой среде

В пять мерных колб вместимостью 50,00 см³ вводят стандартный раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 соответственно, 10 см³ воды, 1 мл раствора серной кислоты, 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды. Результаты заносят в таблицу и строят калибровочный график в координатах А=f(С(Fe)).

Для определения железа в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,00 см³. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для калибровки, а затем фотометрируют относительно дистиллированной воды. Содержание железа определяют по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования растворов сравнения.

В щелочной среде

В пять мерных колб вместимостью 50,00 см³ вводят стандартный раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 соответственно, 10 см³ воды, 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды. Результаты заносят в таблицу и строят калибровочный график в координатах А=f(С(Fe)).

Для определения железа в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,00 см³. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для калибровки, а затем фотометрируют относительно дистиллированной воды. Содержание железа определяют по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования растворов сравнения.

Контрольные вопросы

1. Фотометрический метод анализа. Спектр поглощения вещества.

2. Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера. Отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера.

3. Понятия «коэффициент пропускания» (Т) и «оптическая плотность» (А). Пределы изменения этих величин и их взаимосвязь.